实验九三组分系统KCl-HCl-H2O等温相图的绘制..docVIP

实验九三组分系统相图的绘 Ⅰ、目的要求1．掌握用三角坐标表示三组分相图的方法； 2．能正确绘制三组分系统的相图3．。Ⅱ、基本原理 为了绘制相图就需要通过实验获得平衡时各相间的组成及二相的连接线，即先使体系达到平衡，然后把各相分离，再用化学分析法或物理方法定达成平衡时各相的组成。但体系达到平衡的时间，可以相差很大。对于互溶的液体，一般平衡达到的时间很快；对于溶解度较大但不生成化合物的水盐体系，也容易达到平衡。对于一些难溶的盐，则需要相当长的时间，如几个昼夜。由于结晶过程往往要比溶解过程快得多，所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后将其移至温度较低的恒温槽中，使之结晶，加速达到平衡另外，摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间的扩散速度，加速达到平衡。湿固相法的基本原理：在等边三角形相图中凡带有饱和溶液的固相组成点，必定处于饱和溶液组成点和纯固相点的连结线上，测定一组饱和溶液和湿固相（饱和溶液所对应的固相）的组成，它们的连结延长线将交于一点，即纯固相组成点。 本实验是测定在一定温度和压力下，KCl-HCl-H2O三组分体系中各组分的质量百分组成，从而绘制出三组分相图（体系中KCl处于饱和状态，溶解的KCl与KCl固体处于平衡状态）。 Ⅲ、仪器 试剂 1．电热恒温振荡水槽2．玻璃仪器气流烘干器3．恒温水浴锅4．酸式滴定管、碱式滴定管 5．、量筒、玻勺6．KCl（AR）、HCl（1、2、4、6、8） 7．8．1%酚酞、5%K2CrO4指示剂 Ⅳ、实验步骤 1．用电子天平直接在6个100 ml中称取12g 左右的KCl。 2．在含有KCl的6个中分别加入25 ml蒸馏水、25 ml 1 mol·L-1 HCl、25 ml 2 mol·L-1 HCl、25 ml 4 mol·L-1 HCl、25 ml 6 mol·L-1 HCl、25 ml 8 mol·L-1 HCl。KCl / g 12 12 12 12 12 12 试样/25ml 蒸馏水1 mol·L-1 HCl 2 mol·L-1 HCl 4 mol·L-1 HCl 6 mol·L-1 HCl 8 mol·L-1 HCl 3．打开恒温振荡器总开关，设定温度（高于室温10~15℃），升至恒温，打开振荡器开关，设定中速，振荡15分钟。 4．打开恒温水浴锅开关，设定温度（高于室温5℃左右），升至恒温，恒温30分钟。 5．先用0.5 ml吸管吸取0.4 ~0.5 ml的饱和溶液，放于相应的50 ml中。 6．用玻勺分别挖取一勺湿固体（以0.2 ~0.4 g为佳），入于相应的50 ml中。 7．分别称重，记录瓶重、（瓶+样）重。 8．样品+100 ml蒸馏水→250ml三角瓶中。 9．用0.1 mol·L-1NaOH滴定H+浓度，指示剂为酚酞，滴定等当点后酚酞在OH-的作用下，由无色离子变为红色离子，变色范围为pH=8~10。 10．用0.1 mol·L-1AgNO3滴定Cl-浓度，指示剂为K2CrO4水溶液。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此在用AgNO3溶液滴定过程中，白色先沉淀出来，过量的AgNO3即与K2CrO4反应，形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，即到达终点。 实验数据记录表恒温水浴锅温度： ℃ 号 瓶重 /g 瓶+样 / g 样品重/ g NaOH滴定（） AgNO3滴定（） 滴前/ml 滴后/ml 滴量V1/ml 滴前/ml 滴后/ml 滴量V2/ml 2/液 液 4液 液 液 固 固 4固 固 固 数据处理 1．计算各组分的百分组成。 2．列表。 3．作等边三角坐标图。 4．确定纯固相组成。 5．文献值。 根据： KCl-HCl-H2O三元体系各组分百分组成 样品液液 4/液 5/液 6/液 2/固 3/固 4/固 5/固 6/固 HCl% KCl% H2O% Ⅵ、思考题 Ⅶ、参考资料1．《物理化学实验》(第版)编，出版社，P2．《物理化学实验》孙尔康、徐维清、邱金恒编，南京大学出版社，P《物理化学》(第版) 物理化学实验讲义 三组分系统等温相图的绘制 4