实验二十六粘度法测定水溶液高聚物相对分子质量11..docVIP

深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称： 物理化学实验（2） 实验项目名称：实验二 粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 学院： 化学与化工学院 专业： 指导教师： 报告人： 学号： 班级： 实验时间： 2012. 10.26 实验报告提交时间： 2012.11.09 教务部制 Ⅰ、目的要求 1、掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。 2、掌握用粘度法测定高聚物分子量的基本原理。 3、实验测定聚乙烯醇的粘均分子量。 Ⅱ、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107 之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为： 式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。方程为： 测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1) 对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式 省略忽略相关值，可写成： 式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。 Ⅲ、实验仪器和实验试剂 恒温槽 1套 乌贝路德粘度计 1支 移液管 10mL2支；5mL1支 秒表 1个 洗耳球 1个 乳胶管，弹簧夹 各2个 聚丙烯酰胺 硝酸钠 3mol/L和1mol/L Ⅳ、实验操作步骤 本实验用的乌贝路德粘度计，如图，它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。 ㈠、①、调节恒温槽温度至30.0℃； ②、从烘箱中取出干净干燥的粘度计，在粘度计的B管和C管上套上乳胶橡皮管， 然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球； ③、将装有硝酸钠溶液（1mol/L）的试剂瓶放入恒温槽使之恒温。 ㈡、溶液流出时间t的测定 1、①、移取10mL聚丙烯酰胺原始溶液，由Ａ管注入粘度计内；再移取5 mL硝酸钠溶液（3mol/L）由A管注入；在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀后，恒温10min，此时浓度记作10/(10+5)=2/3c0； ②、用弹簧夹封闭Ｃ管上的橡胶管，用洗耳球从Ｂ管吸溶液使溶液上升至球G中下部；松开Ｃ管的弹簧夹，使Ｂ管溶液在重力作用下流经毛细管； ③、记录溶液液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相差小于0.3s。 2、①、移取5ml已恒温的硝酸钠溶液（1mol/L），由Ａ管注入粘度计中内，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀后，封闭Ｃ管，并用洗耳球从Ｂ管口多次吸溶液至G球，以洗涤毛细管和G球，此时浓度为10/(10+10)=1/2c0，再恒温5min； ②、测量溶液液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相差小于0.3s。 3、①、同上，依次再