实验二双液系沸点-成分图的绘制..docVIP

双液系沸点-成分图的绘制 实验目的 1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点； 2、正确使用阿贝折射仪； 3、绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。 实验原理 沸点-成分图 在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3)： （1）溶液沸点介于二纯组分之间，如甲苯与苯； （2）溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮和氯仿等； （3）溶液有最低恒沸点，如环己烷和乙醇，水和乙醇等。 图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。图中：A’LB’代表液相线，AVB’代表气相线。等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。 图1－－ 图1－℃ ，分度值0.1℃ ） 恒温水浴装置 5mL、20mL移液管 滴瓶 万分之一天平 药品 乙醇 环己烷 图1-4 恒沸点仪 实验内容 沸点和两相成分的测定 1）洗净、烘干蒸馏瓶，加20mL乙醇使温度升高并沸腾，每隔30s记一次数据； 2）待温度稳定3min后，记最终温度及大气压； 3）断电，用两只滴管取支管口处气相冷凝液及蒸馏瓶中液体，用阿贝折射仪测折射率，气相冷凝液测1次，液相测2次； 4）蒸馏瓶中依次加2mL、2mL、3mL、4mL、5mL环己烷，按上述方法测沸点及气液两相折射率； 5）回收母液，少量环己烷洗蒸馏瓶3~4次，注入20mL环己烷，测纯沸点及气液两相折射率； 6）再向蒸馏瓶中依次加0.5mL、0.5mL、0.5mL、2mL、5mL、5mL乙醇，分别测沸点及气、液两相折射率。 标准工作曲线绘制 1）8个滴瓶编号，分别准确称质量并记录，依次向各瓶加5mL、4mL、3mL、2.5mL、2mL、1.5mL、1mL、0.5mL乙醇，称质量并记录数据，再依次向各瓶加入1mL、2mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL、5.5mL环己烷，称质量并记录数据； 2）恒温下测配置样品折射率（三次）； 3）利用内插法，在标准工作曲线中找出各折射率对应成分，画T-x平衡图。 实验数据及处理 初始为20mL乙醇 表1 向乙醇中加环己烷数据表 环己烷/mL 0.00 2.00 4.00 7.00 11.00 16.00 沸点/℃ 气相冷凝的折射率 液相折射率第二次测量 液相折射率 初始为20mL环己烷 表2 向环己烷中加乙醇数据 乙醇/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 3.50 8.50 13.50 沸点/℃ 气相冷凝的折射率 液相折射率第二次测量 液相折射率 3、 绘制标准工作曲线 表3 标准成分数据表 滴瓶编号 1 2 3 4 空瓶质量/g 加入乙醇后质量/g 加入环己烷后质量/g 乙醇质量/g 乙醇环己烷总质量（m2-m0）/g 乙醇质量分数 乙醇质量分数/% 液体折射率第一次测量 液相折射率第二次测量 液相折射率第三次测量 液体折射率 滴瓶编号 5 6 7 8 空瓶质量/g 加入乙醇后质量/g 加入环己烷后质量/g 乙醇质量/g 乙醇环己烷总质量（m2-m0）/g 乙醇质量分数 乙醇质量分数/% 液相折射率第二次测量 液相折射率第三次测量 液体折射率 根据表3的数据作出液体折射率-乙醇质量分数