[第八章沉淀滴定法.pptVIP

（一） 原理 直接滴定法——测Ag+ 在酸性溶液中以铁铵钒NH4Fe(SO4)2 · 12H2O为指示剂，用硫氰酸铵 NH4SCN 或硫氰酸钾 KSCN标准溶液滴定含Ag+ 的溶液。 滴定过程中首先析出AgSCN沉淀， 2. 返滴定法 ——测卤化物或SCN? 先向试液中加入定量过量的AgNO3标准溶液，使X?或SCN?生成AgX或AgSCN沉淀，再加入铁铵矾指示剂，用KSCN或NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+。 p300 2. 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理、条件和应用 * 3. 用NH4SCN直接滴定Ag+时，生成的AgSCN沉淀对Ag+有强烈吸附作用，使终点早到，结果偏低。因此，在滴定操作时，必须剧烈摇动溶液。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 4. 返滴Cl?离子时，必须注意，当滴定到达化学计量点时，应避免用力振摇，以免使已生成的Fe(SCN)2+配离子红色消失。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 因此终点时出现的红色随着不断摇动而逐渐消失，得不到稳定的终点，以至消耗NH4SCN标准溶液而引入较大的误差。 要避免这种情况，通常采取两种措施。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 试验中加入AgNO3后，将溶液加热煮沸使AgCl沉淀凝聚，过滤去除沉淀。 试验中加入一定过量的AgNO3标准溶液，生成AgCl沉淀后，再加入有机试剂，如邻苯二甲酸二丁酯等，用力振摇，包裹AgCl。 适当提高指示剂的浓度以减小终点时SCN?的浓度。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 5. 用返滴定法测定溴化物或碘化物时，由于AgBr及AgI的溶解度均比AgSCN小，不发生上述转化，所以不必将沉淀过滤或加入有机试剂。 6. 测定碘化物时，必须先加入AgNO3，然后再加指示剂，否则 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 7. 强氧化剂和氮的氧化物以及铜盐、汞盐都与SCN-作用，因而干扰测定，必须预先除去。 Evaluation only. Created with Aspose.