植物食品通过分散SPE进行乙腈提纯隔离和移除之后使用GC-MS和或LC-MSMS测定杀虫剂残留物QuEChERS方法..doc

植物食品通过分散SPE进行乙腈提纯/隔离和移除之后使用GC-MS和/或LC-MS/MS 测定杀虫剂残留物QuEChERS方法 1 范围 本欧洲标准描述了植物性食物中的农药残留分析方法，如水果（包括干果制品），蔬菜，谷物及其加工品。该方法是在大量的物品/农药组合的基础上研究的。 2原理 用乙腈提取质地均匀的样品。在初始提取之前，含水量低的样品（＜80%）需要另外加约10g水。添加硫酸镁、氯化钠和柠檬酸盐缓冲物，强烈振荡将混合物并用离心机进行相分离。等分试样的有机相是经采用批量吸附剂的分散固相（d-spe）提取掉，以及硫酸镁去除残余的水。随着加入少量的甲酸酸化，清理氨基吸附剂提取物（如二级阿明吸附，PSA），提高碱敏感性农药的储存稳定性。最后的提取物可直接用于GC和LC的定性分析。定量通常是使用内标，即乙腈初次加入后添加到提取物中。这个方法的简单概述是附件C所示的流程图。 3 试剂 3.1 一般和安全方面 除非另有规定，使用认可的分析纯试剂。采取一切预防措施，以避免可能被水，溶剂，吸附剂，无机盐等污染。 免责声明—本标准涉及几个市售的产品和适合该方法流程的仪器。此信息是为了方便 本欧洲标准的使用者，和被产品命名的欧洲标准委员会不被构成背书。如果他们可以导致相同的结果，等效的产品可能被使用。 3.2 水，HPLC级 3.3 乙腈，HPLC级 3.4 甲醇，HPLC级 3.5 甲酸铵 3.6 无水硫酸镁，砂砾，例如Fluka?63135号 在马弗炉中可以去除（如）。 3.12缓冲盐混合溶液第二次提取和分配： 柠檬酸二钠盐1.5水合物3.13乙腈甲酸溶液体积比例φ=?5甲酸／100 用乙腈0.5ml甲酸W＝＞95%）10毫升（3.3）。 二级阿明吸附剂 这两种成分混合成均匀的混合物。 这两种成分混合成均匀的混合物。 )是指 ISTD溶液应在第一提取步骤（5.2）中加入。这溶液（）适当稀释应准备用于标准溶液的制备。更多详情见3.22。 3.20 农药原液 3.21农药的工作 由于这种方法的广泛适用性和由于部分农药不同的pH稳定性，中含有一种或多种农药可以覆盖整个感兴趣的杀虫谱。这些都是所需农药原液（3.20）混合在一起的适当乙腈稀释。这些混合农药浓度应足以允许所需基质匹配标准（见3.22.2）空白样品提取液稀释（例如小于20%）。 3.22标准溶液（校准混合物） 3.22.1溶剂型标准 见3.21）和ISTD溶液（见3.19)混合，用乙腈定容。 需用内标溶液的体积（）将取决于将制备的标准溶液的体积（），以确保内标浓度以类似于样品测试溶液。 例： 如果制备1ml溶剂型标准，加入ISTD溶液的体积应包含ISTD质量(=×)，是在5.2.3用10ml乙腈提取的检测部分中加入ISTD质量的10倍。因此，表明要适当稀释内标溶液浓度（这里=0.1×。然后同样的吸管量ISTDS加入到穗试验样品和作为标准溶液的制备。表2示出了应添加到测试部分（5.2.3）和标准溶液（3.22）中的内标质量的比率。 多标准的溶液的制备包含广泛的浓度范围，可制备校准曲线（见6.2）。 注意 浓度为1 μg / mL的农药相当于一个10g样品的1mg/kg的残留量（如样品的水含量＞30%）或5 g样品的2mg/kg残留量（如谷类）。 3.22.2基质匹配标准 3.23冷水（＜4°C） 3.25流动相：甲酸铵水溶液，C?=?5 mmol／L 3.26流动相B1：甲醇甲酸铵溶液，C?=?5 mmol／L 3.27流动相A2：醋酸水溶液，φ= 0,1冰醋酸／ 3.28流动相乙腈B2：乙腈-乙酸溶液，φ= 0,1冰醋酸／ 3.29流动相：甲醇/水A3?2?+?8（V／V）与5?mmol/L甲酸铵 3.30流动相：甲醇/水B3?9 +?1（V／V）与5?mmol/L甲酸铵 4设备 实验室常用仪器，特别是以下： 4.1试样加工设备，如Stephan UM 5 universal 4.2高速分散装置 分散元件的直径应适合所用的离心管（4.4）的开口。 4.3自动移液，适用于处理10 μL100μL，200μ L 1 000μL和1mL至10mL。 10毫升的玻璃移液管可以使用。 4.4螺旋盖离心管，50 例50ml离心管由聚四氟乙烯 b)一次性50ml聚丙烯离心管 4.5 单用聚丙烯离心管，10或12 4.6 10ml的乙腈溶剂分配器，用5.2.3 4.7 离心机，适用于离心管（4.4和4.5）和可实现3 000克。 4.8 粉末漏斗，适合离心管的开口 4.9 注射，1，适用于气相色谱和液相色谱自动进样器，如果微 4.10螺旋盖玻璃瓶，如20，过量的最终提取存储 4.11塑料杯（堆叠），25毫升