色谱第2章上讲义.ppt

Unit2 气相色谱技术(填充柱G.C) 第一节 G.C简介 第二节 G.C分析流程 第三节 气路系统 第四节 进样系统 第五节 固体相与色谱柱 第六节 检测系统—检测器 第七节 G.C的基本理论 2–1 G.C.简介 G.C. introduction 1 Evolution 沿革 2 Characteristics G.C方法的特点: ● Advantage优点 : 三高一快 High selectivity高选择性: 分离性质极相似的混合物，如同分异构体、同位素的分离与分析 (2) High efficiency高效能: 分离测定沸点相近的、组成极复杂的多组分化合物，并使各组分间具有良好的分离效能 (3) High sensitivity高灵敏度: 配有高灵敏度的检测器，可检出10- 11～10-13g的物质量，进行痕量分析如ppm(10-6) ，ppb(10-9)级物质 2–1 G.C.简介 G.C. introduction (4) Quick speed 分离分析速度快 高速分离系统+信息化记录处理系统 (5) Wide application 应用面广 ● Defect 缺点 : (1) Week qualitative analysis 定性能力差：需标准纯物质进行结构分析 (2) Unsuitable to high b.p substances不能分离分析沸点高于500°C的物质. (3) Unsuitable to poor heat-stable substances不能分离分析热稳定性差的物质 Agilent 6820最新气相色谱系统，让更多的人拥有世界级品质 ?日立G3900型气相色谱仪 BFS3900型气相色谱仪 北京分析仪器厂 SP-3440型白酒专用气相色谱仪 2-2 GC分离分析流程（flow chart） 1 分离分析流程 2-2 GC分离分析流程（flow chart） 2 G.C仪的组成部分 2-2 GC分离分析流程（flow chart） 3 色谱馏出曲线及其术语Chromatogram terms ⒈ 色谱馏出曲线(Chromatogram)— 色谱图： 色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号随时间或载气流出体积的变化曲线 2-2 GC分离分析流程（flow chart) ⒉基线（Baseline）: 正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时 所产生的信号曲线. 2-2 GC分离分析流程（flow chart) 基线漂移（Baseline drift）： 基线随时间缓慢定向漂移 2-2 GC分离分析流程（flow chart) 基线噪声（Baseline noise）： 因各种因素引起的基线波动 2-2 GC分离分析流程（flow chart) ⒊保留值 （Retention value） 表示试样中各组分 通过色谱柱快慢的数值 Expression 表示方法： time 时间 volume载气的体积 2-2 GC分离分析流程（flow chart) ● 时间表示： a保留时间(Retention time)tR： 被测组分从进样开始到该组分出柱后浓度出现最大值所需的时间 （s,min)。 2-2 GC分离分析流程（flow chart) Understanding 被测组分是指被固定相吸附或溶解的组分 保留时间(tR)是被测组分在柱中停留或通过的时间 2-2 GC分离分析流程（flow chart) b死时间 (Dead time)tM 不被固定相吸附或溶解的组分,从进样开始到该组分出柱后浓度出现最大值所需的时间。 2-2 GC分离分析流程（flow chart) Understanding： 载气流经色谱柱所用的时间； 载气填满色谱柱所用的时间； 被测组分在色谱柱的空隙-气相中停留(流过)的时间 2-2 GC分离分析流程（flow chart) c调整保留时间 （Adjusted retention time）tR/： 被测组分保留时间与死时间的差 tR/=tR-tM 2-2 GC分离分析流程（flow chart) Understanding ： 被固定相吸附或溶解的组分比不被固定相吸附或溶解的组分在色谱柱中多滞留的时间； 被固定相吸附或溶解的组分在固定相中滞留的 时间 （s、min、mm、cm） 2-2 GC分离分析流程（flow chart) ● 体积表示：