SOPQM02长石..docVIP

药包材生产质量管理文件 题目：长石检验操作规程 编号：SOP/QM02-1 页码：5-1 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 生效日期： 起草部门：质检科 目的：制订长石检验操作规程，保证药用玻璃管质量。 范围：低硼硅玻璃药用管原料长石 责任人：化验员 程序： 1、检验依据：本厂企业标准STP／QM02-1。 2、取样：从长石仓库按规定取样。 3、检验项目及方法： 3.1、二氧化硅的测定： 3.1.1、要点 试样以氢氧化钾熔融后,以热水浸出,用硝酸酸化，此时可溶性硅酸可在适量钾离子存在下，与氟离子作用，生成氟硅酸钾沉淀，反应式如下： SiO3-2＋4F-＋6H＋＝SiF4＋3H2O SiF4＋2F-＝SiF6-2 SiF6-2＋2K＋＝K2SiF6↓ 氟硅酸钾在热水中溶解，生成氢氟酸： K2SiF6＋3H2O＝2KF＋H2SiO3＋4HF 以氢氧化钠滴定所生成的氢氟酸，便求得二氧化硅含量。反应式如下： HF＋NaOH＝NaF＋H2O 3.1.2、试剂 浓硝酸 氢氧化钾 氯化钾 饱和氯化钾溶液 20%氟化钾溶液 5%氯化钾乙醇溶液：溶解5克氯化钾于50毫升水中，用乙醇稀释至100毫升。 1%酚酞指示剂 0.25mol/L标准氢氧化钠溶液 20%氢氧化钠溶液 0.5mol/L氢氧化钠溶液 0.1mol/L氢氧化钠溶液 3.1.3、测定手续： 准确称取0.1克试样于预先熔融3克氢氧化钾的镍坩埚中，在本生灯上先以小火，再以中火熔融5-7分钟,旋转坩埚使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却后，以少量热水转移至300毫升塑料杯中，盖妥塑料杯表面皿,沿杯咀一次加入20毫升硝酸，冷至室温后，加入氟化钾10毫升,2-3克氯化钾，搅拌5分钟，并压碎未溶的氯化钾颗粒,立刻在塑料漏斗上用快速定性滤纸过滤，以氯化钾饱和溶液洗涤杯壁及沉淀2-3次，再洗涤沉淀一次,将沉淀和滤纸放于原塑料杯中，沿杯壁内周加10毫升氯化钾乙醇溶液,加5滴酚酞指示剂，先后用20%氢氧化钠、0.5mol/L氢氧化钠和0.25mol/L氢氧化钠中和未洗净的酸，然后以0.1mol/L氢氧化钠边滴边搅拌，擦洗杯壁，捣碎滤纸至粉红 题目：长石检验操作规程 编号：SOP/QM02-1 页码：5-2 色不消失,即加入200毫升经中和过的沸水，再加15滴酚酞指示剂,用0.25Nmol/L氢氧化钠标准溶液滴定直至溶液微红色不消失为止。 3.1.4、计 算 (V1－V)N×0.01502 SiO2%＝────────────×100 G V1─滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 V─滴定试剂空白时所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 N─氢氧化钠标准溶液的浓度 0.01502─二氧化硅的毫克当量 G─试样重（克） 3.1.5、注 解 3.1.5.1、沉淀时硝酸酸度反应控制在2.5-3N，在铝钛含量较高的情况下，酸度对二氧化硅测定影响较大，因酸度低时，可能生成氟铝（钛）酸盐沉淀而引起干扰。若控制在3N硝酸酸度下,有人实验证明187毫克氧化钛对测定硅无干挠，加入饱和草酸铵溶液也可消除大量钛的干挠。若试样中含有锰和铅，可于硝酸酸化后加入少许过氧化氢，使棕色的高铅酸或氧化锰沉淀溶解。 3.1.5.2、氯化钾用量，通常夏天加3克，冬天加2克，以达到饱和为限，一般在杯底有微量氯化钾结晶析出可保证硅沉淀完全。但过量太多则给洗涤带来困难，使结果不稳定。 3.1.5.3、氟化钾用量，通常为10毫升，若硼、锑、稀土含量高或硅含量高时，可适当多加2毫升，但对铝含量高的试样，多加氟化钾是不利的。 3.1.5.4、沉淀时温度应控制在20℃左右。温度太高，由于氟硅酸钾溶解度增大，易使结果偏低；反之，则可能引入杂质，使结果偏高。沉淀体积应控制在40毫升左右。 3.1.5.5、过滤。中和后应迅速滴定，在滴定过程中溶液温度应保持75-80℃，冬天最好用沸水浴保温,否则终点不易判断。 3.2、氧化钠、氧化钾合量的测定 3.2.1、要 点： 利用硫酸钾、钠的水溶性及分解温度较高，可定量测出硫酸钾、钠的含量。 以四苯硼酸钾测定氧化钾经换算后从硫酸钾、钠的总量中扣除，可计算出氧化钠的含量。 3.2.2、试 剂： 40%氢氟酸 3mol/L硫酸 饱和草酸铵溶液 浓氨水 碳酸铵 10%8-羟基喹啉：10克8-羟基喹啉溶解于20-25毫升冰醋酸中，并以水稀释至100毫升。 20%氢氧化钠溶液 0.5Nmol/L氢氧化钠溶液 0.1%甲红指示剂 题目：长石检验操作规程 编号：SOP/QM02-