粒度表征方法分析.ppt

* 沉降法测定颗粒粒度的条件： 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液体润湿 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度的时间较短 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰其沉降速度 颗粒间的相互作用不影响沉降过程 * （1）Stokes定律 在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动，其运动方程为： 即Stokes定律，它是沉降法粒度测试的基本理论依据。?从Stokes定律中我们看到，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。比如两个粒径比为1:10的颗粒，其沉降速度之比为1:100。就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都引入离心沉降方式。在离心沉降状态下，颗粒的沉降速度与粒度的关系为： 这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上，离心加速度ω2rg，所以?VcV。就是说在相同的条件下，颗粒在离心状态下的沉降速度远远大于在重力状态下的沉降速度，所以离心沉降将大大缩短测试时间。 ? ????????????????????????????????????????????? ? ????????????????????????? * （2）比尔定律 根据Stokes定律，只要测量出颗粒的沉降速度，就可以准确地得到颗粒的直径了。但是，要测量悬浮液中成千上万个颗粒的沉降速度是很困难的，所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。光强的变化率与粒径的关系由比尔定律来描述： 设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1I2I3……Ii，这些光强值对应的颗粒粒径为D1D2D3……Di，将这些光强值和粒径值代入上式，再通过计算机处理就可以得到粒度分布了。 颗粒沉降状态示意图 * （3）沉降法的特点 ① 测量速度慢。平均为25min至1h,测量时间长使得重复测量更加困难，而且增大了颗粒重新团聚的机会； ② 需要精确的温度控制。因为温度的变化直接导致粘度发生变化； ③ 不能处理不同密度的混合物； ④ 动态测量范围小，当颗粒小于2μm时，布朗运动起支配作用（占优势）；当大于50μm时，沉降变得剧烈以致颗粒不是按照Stokes定律的规律运动。 优点：测量质量分布，代表性强，测试结果与仪 器的对比性好，价格比较便宜 缺点： * 3.3 显微镜观察法 电镜检测法是纳米材料表征的一个很好的方法。 光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）等。 * 3.3.1透射电镜观察法 用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性． 实验过程： 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 放入电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，然后由这些照片来测量粒径。 * 3.3.1透射电镜观察法 电镜照片 仪器照片 * 透射电镜的结构 透射电镜的外观照片。 通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。 电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。 1、电子枪 2、聚光镜 3、物镜、中间镜和投影镜 4、消像散 5、荧光屏、照相系统 6、样品室 * * 透射电子显微镜（a）和透射光学显微镜 （b）的结构及光路简图 电子枪 * 高分辨透射电子显微镜 透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。 透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。 * 3.3.1透射电镜观察法 测量方法3种 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径； 平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值； 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。 * 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动