试样分解及玻璃仪器的洗涤分解.pptVIP

化验分析一般知识 编写：刘东明 授课时间：2013-9-12 班 级：13高化工一、二班 课 时：2 教学目的：1.了解试样分解的一般知识 2.了解玻璃仪器的洗涤流程及方法，了解各种 洗液的配制、应用及注意事项，了解玻璃仪 器的干燥与保存方法，认识常用玻璃仪器 教学重点：玻璃仪器的洗涤、干燥、保存 教学难点：试样的分解 教学方法：课堂讲授、举例、多媒体教学 教 具：多媒体 定量分析的一般程序 取样 试样分解 测定 数据处理 要有代表性 要完全、无损失 化学分析、仪器分析方法选择 测次n、平均值、精密度、准确度 固体样品①粉碎 、过筛、缩分、制成分析试样。 试样（ｓ） 溶剂 试液 常量组分（＞１﹪）化学分析法，微量或痕量组分（＜１﹪）仪器分析法 要求n≥3 平均值 Rd，RE 误差分析与讨论 一.釆样的重要性 1.重要性： 在实际工作中，要化验的物常常是大量的，其組成有的较均匀，也有的很不圴匀。化验时所称取的分析试样只是几克或更少。因此，仔细而正确地采取具有代表性时“平均试样” 就具有极其重要的意义。 一般地说，釆样误差常大于分析误差，因此，掌握釆样和制样的一些基本知识是很重要。 2.釆样方法： ①.气体样 ②.液体样 ③.固体样 对于一些颗粒不大均匀，成份混杂不齐，組成极不均匀的试样。如，矿石、煤炭、石油焦等。 采样公式：Q = K d2 K值0.02～0.15 d2 矿石最大颗粒的直径mm 二.试样的分解 1.分解试样的一般要求： 分析工作对试样的分解一般要求三点： ①.试样应分解完全，要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的細屑或粉末； ②.试样分解过程中待测成分不应有挥发损失； ③.分解过程中不应引入被测组分 。 2.分解试样的方法： ①.溶解 溶解比较简单，快速，所以分解试样尽可能釆用溶解的方法。溶解根据使用溶剂不同，可分为酸溶法和碱溶法。水作溶剂，只溶解一般可溶性盐类； ②.熔融 熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水戓酸的化合物（如：钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等）。 一.玻璃仪器的洗涤方法 1.洗涤仪器的一般步骤： ①.用水刷洗 准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等； ②.用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗。 2.各种洗涤剂的使用： 几种常用的洗涤液 ⑴铬酸洗液 研细的重铬酸钾20克溶于40亳升水中，慢慢加入350毫升浓硫酸。 用于去除器壁残留油污用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 ⑵工业盐酸（浓或1：1） 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 ⑶碱性洗液氢氧化钠10％水溶液或乙醇溶液。 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意，煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。 ⑷碱性高锰酸钾洗夜 4克高锰酸钾溶于水中，加入10克氢氧化钠，用水稀释至100毫升。 清洗油污戓其它有机物质，冼后容器沾污处有褐色二氧化锰折出，再用浓盐酸戓草酸洗液，硫酸亚铁，亚硫酸钠等还原剂去除。 几种常用的洗涤液 ⑸草酸洗液 5～10克草酸溶于100毫升水中，加入少量浓硫酸。 洗涤高锰酸钾洗夜洗后产生的二氧化锰，必要吋加热使用。 ⑹碘—碘化钾溶液 1克碘和2克碘化钾溶于水中，用水稀释至100毫升。 洗涤用过硝酸银滴定液留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。 ⑺有机溶剂 苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。 可洗去油污戓可溶于该溶剂的有机物质，用时要注意其毒性及可燃性。 几种常用的洗涤液 ⑻乙醇、浓硝酸（不可事先混和） 用一般方法很难净的有机物可用此法：于容器内加入不多于2毫升的乙醇，加入10毫升浓硝酸，静置片刻，立即发出激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后