朱谷雨42文献综述..doc

文 献 综 述 题 目 化工生产中水蒸气提气案例 专 业 化学工程与工艺　 班 级 122 班 姓 名 朱谷雨 指导教师 王艳花(教授) 　 所在学院 生环学院　 2015年5月 1.原理与应用 　 两种不混溶的挥发性物质混合在一起, 每一组分都独立蒸发, 互不干扰, 其总气压等于混合物中各组分的纯物质在某温度时蒸气压相加, P总= PA + PB , 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时, 混合物开始沸腾, 其沸点必定较任何一个组分的沸点为低。因此, 利用水蒸气蒸馏可以把那些热稳定性较差和在较高温度下会分解的物质在低于100℃的温度下蒸馏出来, 蒸馏出的水与分离物之比WA /WH2O =MA ×PA /18 ×PH2O 。适用水蒸气蒸馏的物质必须与水不相溶、不反应、在100℃左右时有一定蒸气压的挥发性物质。水蒸气蒸馏适用于分离纯化一些沸点高、又易分解破坏 的物质, 常用此法来分离与水互不相溶的挥发性液态或固态有机化合物及其提纯, 在新鲜果皮的挥发油提取中特别有用。利用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质时, 要求此物质在100℃左右的蒸气压为1. 33 ×103 Pa, 若被提纯的物质的蒸气压不足1. 33 ×103 ～ 6. 66 ×102 Pa时, 其含量仅占馏出液的1%, 甚至更低, 为使物质在馏出液中含量提高, 就要设法提高此物质的蒸气压, 也就是提高温度使蒸气的温度超过100℃, 即要利用过热水蒸气蒸馏。 2 材料与方法 2.1 实验材料 新鲜广佛手、广佛手干片(广东展翠食品有限公司); NaCl、Na2SO4、CaCO3(分析纯, 天津市富宇精细化工厂)。 2.2 主要试剂及仪器 DHG-924A 电热恒温热风干燥箱(上海精宏实验仪器有限公司); DHG-9070 型鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司); 119 型中药粉碎机(浙江瑞安永历制药机械); MA-35 水分测定仪(德国赛多利斯股份公司); 水蒸汽蒸馏装置(南通佳和玻璃仪器有限公司)。 2.3 实验方法 2.3.1 水蒸汽提取佛手精油工艺流程 新鲜佛手→准确称量→室温条件下切块→按照料液比加定量水、助剂→蒸馏提取→挥发精油。 2.3.2 水蒸汽蒸馏提取佛手精油的单因素实验设计 (1)料液比对佛手精油得率的影响 新鲜广佛手 100 g、料液比分别为 2:1、1:1、1:2、1:3、1:4, 分别蒸馏 4 h, 测定最终挥发精油的提取量, 考察料液比对佛手精油得率的影响。 (2)蒸馏时间对佛手精油得率的影响 新鲜广佛手 100 g、料液比为 1:1, 分别蒸馏 2、3、4、5、6 h, 提取佛手果挥发油, 考察蒸馏时间对佛手精油得率的影响。 (3)助剂对佛手精油得率的影响 新鲜广佛手 100 g, 料液比为 1:1, 分别加入NaCl、Na2SO4、CaCO3三种助剂, 将每种助剂的添加第 2 期 林敏浩, 等: 水蒸汽蒸馏法提取广佛手挥发精油及其组成分析 621 量分别设定为: 0%、3%、6%、9%、12%、15%, 在此条件下, 分别蒸馏 4 h, 提取佛手果挥发油, 考察助剂对佛手精油得率的影响。 2.3.3 水蒸汽蒸馏提取佛手精油工艺优化设计 根据单因素试验结果, 以料液比、蒸馏时间及助剂 3 个因素 3 个水平设计 L9(34)正交试验, 如表 1所示。 2.4 佛手果挥发精油成分的气质联用仪(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS)分析 2.4.1 精油分析前处理 将精油用色谱纯的正己烷稀释至 10 mg/ml, 过 0.22 μ m 的有机滤膜, 气相及气质备用。 2.4.2 色谱分析条件 气相色谱条件为: 色谱柱为 HP-INNO-WAX 毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm); 载气为氦气, 柱流量为 1.0 mL/min, 进样量为 1.0 μl。升温条件: 50 ℃保持2 min, 然后 10 ℃/min 升温至 270 ℃并保持 10 min。 质谱条件为: 气质接口温度250 ℃, 离子化能量为 70 eV, 质谱范围 35~335 a.m.u, 电子放大电压 1800 V。质谱检索库为 NIST08.L。 2.5 数据分析方法 单因素实验使用 Origin 软