未知显微组织样品的金相分析..doc

未知显微组织样品的金相分析 摘要：根据实验要求制备金相样品，分析其组织形态，进行相关计算，得出合金成分、物相分布等数据，并进行误差分析，绘制步冷曲线。 关键词：人工计点法；物相分析；误差分析 0 引 言 在当今的材料科学中，材料的微观组织结构、性质、制备与应用已经密不可分，理论需要在实验的基础上得到验证，也需要通过实验而更加完善。基于此基础上，起到工具作用的样品检验方法尤为重要。 本次实验旨在通过实际的操作、观察、计算、分析，考察学生综合运用所学理论和实验技术分析某未知合金凝固组织的能力，促使学生养成分析凝固组织的基本思路，表征微观组织的基本方法，并培养学生独立分析凝固显微组织的能力。 1 实验过程 资料查找 根据所分配的样品，对该样品的相图以及浸蚀剂进行查阅，并根据样品成分确定实验中的注意事项，如磨样程序、氧化情况等。 本次实验中所用样品为Cd-Zn合金样品，所用浸蚀剂为4%硝酸酒精[1]。磨样时，应首先用800号砂纸的磨光机进行磨光，到光亮如镜的程度时，再利用抛光机进行抛光，最后用4%硝酸酒精进行浸蚀。Cd-Zn相图见图一。（注意所给分数为摩尔分数） 图一 Cd-Zn二元相图 相图的分析及计算 Cd-Zn相图为二元共晶相图，共晶温度下，共晶成分为0.235Zn-0.765Cd（mole），其中α相成分为0.02Zn-0.98Cd（mole），β相成分为0.99Zn-0.01Cd(mole)。共晶点下，α、β相的组成均接近纯物质，故计算时可视为理想固溶体。 查阅资料得Zn的密度为ρ（Zn）=7.13g/cm3，摩尔质量为65.38g/mol，Cd的密度为ρ2=8.65g/cm3，摩尔质量为112.4g/mol。[2] 由杠杆定理 以及[2]， 可求得共晶点α相摩尔分数为76.55%，β相摩尔分数为23.5%。 由于α相中Zn含量极少，故可用Cu密度来近似代表α相密度；由于β相中Cu含量极少，故可用Zn密度来近似代表β相密度。 共晶体摩尔质量： =101.3503 共晶体密度： =8.3795g/cm3 金相样品的制备 按标准程序进行金相样品的制备：先将样品在金相样品制备机上用800号砂纸磨光，直至基本上看不到划痕为止，然后放到抛光机上细抛,使样品表面达到光亮如镜的程度。 而后利用4%的硝酸酒精进行样品的侵蚀：用夹子夹脱脂棉，蘸取侵蚀液在样品表面擦拭，当样品表面呈灰色时，立即用水冲洗，并用酒精擦拭，经吸水纸吸干。 金相样品的观察 样品制备完成后，在金相显微镜下直接观察其组织形貌及基本特征，并选定合适的放大倍率进行数码照相。给出典型组织的照片，见图二及图三。 图二 Cd-Zn样品光学金相显微组织 浸蚀剂：4%硝酸酒精200x 图三 Cd-Zn样品光学金相显微组织 浸蚀剂：4%硝酸酒精200x 实验数据的记录 利用带有测试网格（7×7）的金相显微镜，采用人工计点法[1]，调节金相显微镜放大倍数，令所得视野适合计数。计数所用放大倍率为100×.数出落在网格焦点上的点数，变换观察区域，重复计数，直至点数的总和大于400为止。数据记录见表一。总点数：423。 表一 人工计点法测量析出相体积分数记录表 网格7×7 19 19.5 20 18 18.5 18.5 19 18 20.5 20 18 20 19 19 19 20 20.5 18.5 20 19 20 19 2 相关原理 2.1 人工计点法[1] 根据经典体视学公式，计数相的体积分数 Vv=Pp 实验测量时首先应确定可承受的最终测量结果的最大相对误差。 本实验中取测量结果的相对标准误差≦5%。为保证高的测量效率，采用网格式规则阵点随即叠加在显微组织图像上作为测量点体系，相应的测量结果Vv的相对标准误差由下式估算： 式中，Pp是用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用点总数所得比值，则是落在测试对象上的点数，为n次测量平均值的标准差。 使用该式估计测量结果的相对标准误差时，要求落在每一个测量对象对面上不多于1个测试用点。由此可得≧400，即数到的落在测量网格上点的总数应大于400。 取满足预定相对标准误差的测量结果为最终结果。建议采用如下形式报告测量结果： 在95%的置信水平下，计数相的体积分数为： 测量值的算术平均值的随机不确定度等于t分布的置信系数C= 乘以单个测量值的标准差[1].当网格与显微组织图像随即叠加的测量次数（n-1）≧40时，式中系数C的值建议近似取作2；当（n-1）仅为9左右，C值建议近似取2.3. 2.2 共晶组织长大的原理 共晶凝固时同时结晶出2个固相，总是有一个相领先形核。并会排出（或吸收）溶质原子，使界面附近液相富（或贫）溶质原子