3结构的表征教材.ppt

化学位移的表示方法位移的标准　　没有完全裸露的氢核，没有绝对的标准。 相对标准：四甲基硅烷（TMS） 　Si(CH3)4 位移常数 ? (TMS)=0 材料化学 材料结构的表征 材料化学 材料结构的表征 在分析核磁共振仪测量出的信号的要素 *谱线的位置 *谱线的数目 *谱线的强度 *谱线的分裂 *谱线的宽度 材料化学 材料结构的表征 2.电子自旋共振谱（ESR） 它是与核磁共振在机理上相类似的一种表征技术，但是 由于产生能级跃迁的微粒和机理不同，吸收入射波的频率范 围也不同，因而应用领域也有较大的差异。 电子自旋共振涉及到的是电子而不是核。当一个化合物 含有成单的电子时，这个成单电子围绕自己的轴旋转并产生 一个磁矩，这个电子的磁矩可以与外加磁场成同向或反向。 要把电子自旋方向由与外加磁场方向同向改变成与外加磁场 反向的较高能态，就需向体系供给能量。 材料化学 材料结构的表征 材料化学 材料结构的表征 5.5 原子吸收光谱 原理：以待测元素的特征光谱，通过样品的蒸 汽，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸 收，由辐射光强度的减弱来测定该元素 存在的方法。 检测对象： 元素，原子 层次： 定性分析，定量分析 理论依据：朗伯—比尔定律 原子吸收光谱的产生 1.原子的能级与跃迁 ? 基态?第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 ? 激发态?基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 材料化学 材料结构的表征 材料化学 材料结构的表征 SMART APEX-CCD衍射仪 材料化学 材料结构的表征 4.2 粉末法X射线衍射分析 分析对象：研成细粉的样品 原理： 吸收滤光片 检测器 材料化学 材料结构的表征 检测：? 采用环绕样品的带状照相胶片(德拜-谢乐法) ? 聚焦法 材料化学 材料结构的表征 图 石英的衍射仪计数器记录图（部分） *右上角为石英的德拜图,衍射峰上方为 (hkl)值,β代表Kβ衍射 ? 采用与图像记录仪相连可移动检测仪(衍射仪) 单晶硅的粉晶衍射图谱 材料化学 材料结构的表征 4.3 单晶法X射线衍射分析 分析对象：单晶样品 应用：测定单胞和空间群，反射强度，完成 整个晶体结构的测定 单晶材料的电子衍射特征 *明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点 有较高的强度，外侧衍射束的强度逐渐降低 ； *衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比； *衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格； 材料化学 材料结构的表征 *衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒 易阵点的分布是相同的； *电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵 平面的对称性加以解释。 La3Cu2VO9晶体的电子衍射图 材料化学 材料结构的表征 5. 波谱技术 可了解材料的化学组成，显示组成材料的化学元素，以及这些元素所处的化学环境，也能一定程度地反映出材料的微观结构。 NMR 红外光谱 紫外－可见光谱 X-射线光谱 材料化学 材料结构的表征 5.1 波谱技术的原理 某种特定波长、强度的辐射能通过特征能态间 的跃迁后而引起电磁波谱。 特征能态间的跃迁遵守量子理论，因此，能态 的跃迁是不连续的。 记录图纸——谱图，包括谱带的位置 谱带的强度 谱带的形状 能态跃迁——谱带或谱线 应用 （1）对材料化学组成及组成元素所