桃子和油桃中芳香性物質的顶空固相微萃取气相色谱分析质谱分析.docVIP

文献翻译一：译文 杂交柑橘汁中挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱/质谱分析 Toussaint Barbonia,Francois Lurob,Nathalie Chiaramontia,Jean-Marie Desjobert a,Alain Musellia,*,Jean Costaa a Université de Corse, CNRS–UMR 6134, Laboratoire de Chimie des Produits Naturels, BP 52,20250 Corti, France b Institut National de la Recherche Agronomique,20273 San-Giuliano,France 【关键词】克莱门松油烯65种杂交的水果和它们的母本：克莱门挥发性成分90.2至99.8％柠檬烯56.8-93.3%）和松油烯（0.14%）主要成分。克莱门汁的特点是柠檬烯（90.0）和松油烯（1.2），而柑橘果汁柠檬烯（66.3%）和松油（21.1）。显示所有果汁成分类似，但表明，杂交种样品双亲。如果一些研究，就我们所知，这项工作是第一次研究对克莱门汁和大量汀1：1(NaCl或CaCl2)。由于在热处理和储藏中风味的流失，对桔子汁的挥发性成分研究很多[5]-[10]，然而在普通橘子的研究只有四项。本论文这样做的目的是表征67种从克莱门氏小柑橘和普通柑橘杂交品种果汁里的挥发性化合物，使用的是顶空固相微萃取和气相来测相对含量，气相/质谱联用的方法来确定其组成。据我们所知，克莱门汀果汁和杂交克莱门汀-普通柑橘果汁的研究为首次报告。 2.材料和方法 2.1.对原料水果的要求 2.2.顶空固相微萃取的条件 果汁溶解在顶空固相微萃取顶部空间，条件优化使用2.5，5，10，12.5，15 mL样品装入20毫升小瓶，它是根据总峰面积的总和。萃取使用了五种纤维：聚二甲基硅氧烷（PDMS）中，聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）20，30，40，50℃10，20，30，60，120，1800-50％(0.75 mm. i.d., Supelco Co.)的气相色谱进样装置中解吸。使用[11]方程和Perkin–Elmer的软件，保留值是相对由直链烷烃（C5-C30）保留时间决定的。组分的相对含量是基于气相色谱的峰面积来计算的，不使用修正系数。 2.4. 气相色谱-质谱联用 气相色谱分析利用珀金-埃尔默自动加大码气相色谱仪器（马萨诸塞州沃尔萨姆，美国），系统配置熔融石英毛细管柱子。载气：氦气（1mL/min）的，离子源温度定为150℃，烘箱温度从60℃-230℃程序控温2℃/分钟，然后等温230℃（35分钟），注射装置温度：280℃，不分流，离子化能量：70ev，电子电离质谱范围35-350Da，挥发性成分的解吸在气相色谱注射器内部进行(0.75mm.i.d.,Supelco Co.)。 2.5.组分鉴定 组分鉴定是基于:（1）它们在非极性和极性柱上的气相色谱保留值的比较，由一系列直链烷烃的保留时间决定。这些可信的化合物或是文献报道的数据[12]-[14],或是实验室研究出的谱图。这些化合物中的大部分是商业标准的组分，其他很少的部分是先前鉴别出的存在于香精油中的或通过CC方法获得的一点儿量，通过与文献色谱数据、保留值，通过13CNMR表征。单个组分的相对含量是基于它们在毛细管Rtx-1和Rtx-Wax色谱柱气相色谱的峰面积，不使用FID响应校正系数。 2.6． 数据分析 主要成分分析（PCA），相关性分析被报道过了。数据图表公司的Wingdows图表软件在这些不同的检测中得到了使用。 3.结果和讨论 3.1．SPME参量的优化 顶空固相微萃取实验样品参量的优化是用克莱门氏小柑橘和普通柑橘的果汁来进行的,它是基于总的气象色谱峰面积。三种纤维(DVB/CAR/PDMS)被选择作为所有果汁样品挥发性组化合物的分析，因为其定量和定性的萃取容量。萃取平衡时间的优化是周围温度有最大FID-响应在平衡时间120min后被检测。结合时间和温度变化时，最优提取条件建立在40℃（图1）提取时间为120分钟。与文献报道[10],在我们的试验中，对果汁中的挥发性化合物在不加盐的情况下进行中更好地提取。事实上，使用各种不同量的硫酸（0-50%果汁量）涉及挥发性物质数量的减少。此外，在无盐情况下，由于酶降解作用，没有新的化合物。对67个样本（9.8%变异系数15.2%），根据从FID检测器信号上总面积，计算变异系数，得到结论是我们的仪器和方法是可信的。同样的，主要化合物的变异系数总是少于8%。标准偏差分别载于表1。 3.结论 由HS-SPME/GC和/或GC/MS分析的挥发性成分分析，完成了44个化合物的鉴定。