气相色谱仪检漏技术总结与应用.docVIP

气相色谱仪检漏技术总结与应用 周正雄 （呼伦贝尔金新化工有限公司工艺部中心化验室，内蒙古呼伦贝尔 021506） 摘 要：气相色谱法是一种以惰性气体（又称载气）作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的分析方法。气路系统的气密性良好是保证得出可靠数据最重要的前提条件之一。本文重点叙述气相色谱仪的气路结构特点与实用检漏方法，并列举了其在测定微量CO2出现倒峰时的应用，为色谱初学者了解和使用气相色谱仪提供一些帮助。 关键词：气相色谱仪；检漏技术；微量CO2；倒峰气相色谱仪的气路结构 1.1 概述 载气、燃气、助燃气是一台具备FID检测器的气相色谱仪必备的三路气体，若是只带TCD检测器的气相色谱仪则只有载气。燃气、助燃气用于维持FID火焰的燃烧，使碳氢化合物发生电离，所以调节好流量后一般直接通向FID检测器的喷嘴处，气路比较简单。 而载气引入色谱仪先要进入稳压阀，然后分别进入两个稳流阀形成两个相互独立的气路。稳流阀分两路出来后一支进入压力表，一支直接进入汽化室或六通阀，然后带着样气一同进入色谱柱。若有隔垫吹扫，则少量载气会从进样隔垫旁侧放空；若有分流，则有一定量的混合气会放空，剩下的气体进入色谱柱分离。 分离后的气体一般直接进入检测器测定。若装有加氢转化炉，则先进转化炉加氢后再进检测器，之后放空到大气中。 1.2 气路系统涉及到的部件 1.2.1稳压阀：用以稳定载气（或燃气）的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。 1.2.2稳流阀：当气体阻力发生变化时，仍然能维持气体流速稳定的装置。 1.2.3汽化室：能将液体样品瞬间气化为蒸汽。汽化室实际上是一个加热器。 1.2.4六通阀：通过旋转或伸缩使载气能在定量管与色谱柱入口之间进行切换的取样器。 1.2.5色谱柱：根据物质与固定相之间的吸附作用或溶解效果来分离不同气体组分的装置。分为填充柱与毛细管柱。 1.2.6分流阀：用于调节分流比的手动调节阀。 1.2.7进样隔垫：用硅橡胶制作，用于注入液体样品，同时可以使外界与汽化室隔绝。 1.2.8尾吹阀：用于调节尾吹流量的调节阀。 1.2.9 TCD检测器：通过不同气体导热系数不同的性质来定量的浓度型检测器。 1.2.10 FID检测器：通过碳氢化合物在氢火焰中燃烧能产生带电离子流的性质来定量的质量型检测器。 1.2.11 加氢转化炉：能在加热与镍触媒条件下使碳氧化物与氢气反应生成甲烷的装置。 气相色谱仪的检漏 2.1 气路系统漏气的危害 ①基线稳定性变差； ②信噪比减小，最小检测浓度可能达不到要求； ③在程序升温分析时出现“鬼峰”； ④分析重复性变差； ⑤影响仪器，尤其是极性色谱柱寿命； ⑥浪费气，若使用氢气会发生危险。 2.2 检漏的注意事项 ①检漏液最好用GC专用检漏液，代用品可用稀释的洗涤剂溶液，不能用肥皂水； ②对于全程无法检漏的气路，可以采用半程检漏； ③有条件时，柱温最好在低于40℃下检漏； ④用分子量小的气体要比用分子量大的气体检漏要求低，即用氢气或氦气检漏合格的气路，可用于氮气、空气气路，反之不合适； ⑤气路检漏目前仍主要用涂发泡剂的方法，但为了避免对气路系统的污染，应尽量少用，在毛细管气路中最好不用； ⑥系统检漏不合格时，应找到漏气部位，只需重新拧紧那些漏气的接头，决不能盲目的把所有接头都拧紧一遍，否则引起接头永久变形，不但影响寿命，还会出现不应有的漏气。 2.3 常用气路系统检漏方法 2.3.1一般方法 把气路系统或某段通气封死，通过在一定时间内观察管内压力下降幅度，判断漏气的大小。当不合格时，用发泡剂涂抹有关接头， 寻找漏气部位。此方法工作原理简单，任何单位人员均可操作，但操作中应注意： a，操作FID进行全系统检漏有时困难时，可选半程检漏； b，微小漏气很难查处； c，检漏段若有漏气点，压力下降速度和检漏段内总体积有关，若遇到加装过滤器时，相同时间内允许的压力下降值应适当减小; d，为了有效寻找漏点，检漏段内通的气体最好用小分子的氦气或氢气； e，由于使用任何检漏液或多或少总有污染物存在，在检漏时尽量少用，用后擦干； 2.3.2分段检漏法 稳压阀-稳流阀装在仪器内部一般不会漏气，主要检查气化室气化室与色谱柱连接处色谱柱与检测器连接处检测器出口部分采用分段检测的步骤；1）更换一只新的进样口密封垫，将气化室柱接头用一密封堵头封闭，开启钢瓶总阀，调节减压阀手柄是其输出压力只是为0.4~0.5MPa，调节稳压阀使其压力指示为0.3MPa,观察柱前压力，应缓慢上升至稳压阀的输出压力0.3MPa，这时表明气化室不漏气；压力下降表明有漏气现象，检查气化室密封垫、柱连接处，再者就是载气气路管与气化室焊接处（这一步只能拆开气化室检查）2）拆下气化室堵头，接上色谱柱将色谱柱出口堵死，带有热导检测器的用户可将色谱柱接在热导