樣品采集和分析方法.doc

3．样品采集和有机污染物分析方法 提要：系统地采集了官厅/永定河水系水、沉积物样品，在有关分析方法基础上，发展了有关有机污染物多环芳烃、有机氯农药、挥发性卤代烃的分析方法。 3.1 官厅水库/永定河水系样品采集 所研究区域为官厅水库/永定河水系，上游包括官厅水库入库河系——桑干河、洋河、妫水河，下游永定河水系则为官厅水库坝后出水流经官厅山峡段至京郊三家店拦河闸为止，其中在燕翅有清水河汇入永定河。对官厅水库东西两个库区永库区(西库区)、妫库区(东库区)，采集包括水、沉积物、生物（鱼）样品，定量分析测定其中的有机污染物多环芳烃、有机氯农药、正构烷烃和挥发性有机物的浓度，以确定污染物浓度的分布和来源。 3.1.1 水样采集 第一次有机污染物分析测定：2000年10月27日在官厅水库库区八号桥、入库河口、永1008、永1003、妫大桥、妫1018+1(老怀来)、妫水河(延庆桥) 7个采样点和2000年11月8日在官厅水库永定河下游河段(从官厅大坝开始，经永定河官厅山峡河段至北京西郊三家店水库拦河闸止)沿河城、燕翅(永定河)、燕翅(清水河)、斋堂水库(清水河)、落坡岭及三家店6个采样点采集样品，总共在所研究的区域中采集13个水样，样品采样点位置图如图所示(图3-1)。采集样品时以洁净的聚碳酸酯塑料桶盛取，每个样品分别采集20升，样品采集后加入一定量的甲醇，用以防止其中的微生物的活动，运回实验室内应尽快进行样品中有机污染物的富集预处理，对水样中有机污染物的浓度测定富集预处理共处理10L水样。 第二次有机污染物分析测定：2001年10月17日、18日和11月21日分别在上述13个样点中除燕翅(清水河)、八号桥及入库河口三个样点外的其它采样点进行第二次水样采集，但在永库区增加永1000(坝前)、永会03断面两个采样点，在妫库区增加太师庄一个样点，总共还是13个样品采集点分析水样中有机污染物的浓度。 图3-1 官厅水库/永定河水系样品采集位置图 3.1.3表层沉积物样品采集 表层沉积物样品（约20cm厚）采用抓斗式采泥器采自官厅水库/永定河水系各采样点，在每个样点采集至少不少于1kg泥样，采样时间为2000年10月和2001年11月，样品采集后放在洁净的聚乙烯密实袋内封存，运回实验室后存放在冷冻冰箱内在（-20oC）保存至分析。 官厅/永定河水系表层沉积物样品采集样点位置和水样的采集位置相同，即在采集水样品的同时同步采集表层沉积物样品以测定其中有机污染物浓度分析测定。 为了详细地研究库区底泥中有机污染物的污染分布现状，以便为随后开始的官厅水库库区工程清淤提供第一手的实验数据，我们在永库区加大了采样密度，分别在永1000-永会05断面之间采集表层沉积物样品(样品采集时间为2001年2月25日-3月4日)，采样点位如图所示(图3-2)，有关的采样记录如表3－1。 3.1.4表层沉积物间隙水样品制备 将所获得的底泥样品在贝克曼冷冻高速离心机(Beckman Co.)上在3000r/min转速下离心半小时，所得间隙水样品储存于洁清的磨口玻璃瓶中保存至分析. 3.1.5水样品中颗粒物样品制备 玻璃纤维滤膜采用沃特曼公司(Whatman Scientific Limited, Maidstore,UK )GF/C产品，直径47mm,孔径为1?m。使用前先经450?C高温灼烧3小时，过滤水样前再使用纯净的蒸馏水浸泡。将水样以玻璃纤维滤膜过滤，收集滤膜上所有的悬浮颗粒物，烘干恒温后称重，以减量法计算水体中悬浮粒物的含量。 图3－2表层沉积物采样点位置图 表3－1 表层沉积物采样记录（GPS、TOC分析、铵盐、硝酸盐，单位：mg/L） 采样点 经　度 纬　度 *TOC（mg/L,C） NO3- NH4+ 永1000－1s 115?36?23? 40?14?06? 31.03 0.13 18.00 1000－2s 115?36?17? 40?14?05? 29.58 0.12 17.00 1001－1s 115?36?14? 40?14?25? 42.10 0.07 24.75 1001－2s 115?36?03? 40?14?24? 32.44 0.09 28.25 1003－1s 115?36?13? 40?15?02? 50.41 0.13 24.00 1003－2s 115?35?48? 40?14?58? 31.75 0.07 22.00 1005－1s 115?36?15? 40?15?37? 42.38 0.09 25.5 1005－2s 115?35?59? 40?15?35? 30.63 0.09 24.25 1005－3s 115.35?39? 40?15?33? 86.28 0.08 7.75 1008－1s 1