毛細管气相色谱测定食品中的环己基氨基磺酸钠(修2).docVIP

毛细管气相色谱法测定食品中的环己基氨基磺酸钠 宋家玉 焦艳妮 陈金东 周景洋 张宁 刘春娇 （山东省疾病控制中心，济南，250014， 邮箱 sdsongyang@163.com） 摘要：建立了食品中环己基氨基磺酸钠的毛细管气相色谱检测方法。食品中的甜蜜素用水超声提取，酸性环境衍生化生成环己醇亚硝酸酯，庚烷萃取，分流不分流方式进样，用弱极性毛细柱程序升温分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，外标法定量。甜蜜素浓度在0.01～1.0mg/mL范围内与峰面积线性相关，相关系数r=0.9996，质量检出限为1ng。 1.0 g/kg、 0.2g/kg和0.05 g/kg三水平添加量的回收率为84.7%～103.4%，测定结果相对标准偏差为2.95%～6.79%（n=5）。本方法经方法学考察具科学性和可操作性。 关键词：　环己基氨基磺酸钠　食品 毛细管气相色谱法 　 环己基氨基磺酸钠 ()是一种人工合成的非营养型食品甜味剂（1），甜度约为蔗糖的30-50倍。在我国广泛用于蜜饯、饮料等食品中，如超量使用，会引起食品安全问题。因此，我国对食品中的甜蜜素添加有严格的限量标准（2，3）。我国《食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法》为1991年首次发布（4），2003年标准GB/T 5009.97仅对标准的名称和标准的结构编写进行了修改（5），距今已有多年，在诸多方面不能适应现代食品安全的需要；为了保障消费者身体健康，建立灵敏度高、特异性好而又简便易行的分析方法是很有必要的；近年来，甜蜜素检测技术研究取得了重要进展（6-14），如毛细管气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、GC-MS法、LC-MS法等提高了甜蜜素的分析测试水平；修订原标准、提高方法的灵敏度、重现性、结果的准确性，不断增强标准的科学性和可操作性是该标准修订的主要目的和原则。为此我编制组接受卫生部食品安全综合协调与卫生监督局和食品安全国家标准审评委员会的委托，广泛征求意见，2010年10月底完成标准、文献资料收集整理工作，参照文献（6-14）确定标准研究的方法与技术路线；建立了修订标准第一法气相色谱法--毛细管气相色谱法和增加第二法液相色谱法替代回收率、灵敏度、重现性均低的薄层法、比色法、填充柱气相色谱法；并对样品处理和仪器使用条件进行优化，开展方法重现性、灵敏度、检出限、分离度、准确度、线形关系等技术内容确定研究。用此方法对2010年10月至12月间部分食品进行了环己基氨基磺酸钠分析验证。2011年5月中旬完成标准方法征求意见稿，现将建立的修订标准第一法气相色谱法--毛细管气相色谱法介绍如下： 1　实验部分 1.1 主要仪器、试剂和材料 1.1.1主要仪器 气相色谱仪：CP-3800型包括氢火焰离子化检测器、STAR V6.2工作站，美国VARIAN公司； 　 超声波清洗仪：AS3120A型，天津奥特赛恩斯仪器有限公司； 　 高速均质器：IKA-T 18BS,德国IKA公司； 离心机：转速≥4000 r/min。上海医疗器械手术离心机厂。 1.1.2 试剂和材料 正庚烷经重蒸、气相色谱确认符合检测的要求；氢氧化钠、亚铁氰化钾（K4[Fe(CN)6]·3H2O）ZnSO4·7H2O）g/L）：取0 g氢氧化钠，溶于水并稀释至00 mL。 　硫酸溶液（200g/L）取至00 mL。 　亚铁氰化钾溶液（150g/L）g亚铁氰化钾，溶于水并稀释至00 mL。 硫酸锌溶液（300 g/L）0 g硫酸锌，溶于水并稀释至00 mL。 　亚硝酸钠溶液（50g/L）溶于水并稀释至A 低脂、低蛋白样品（果酱、果肉、山楂饼、蜜饯、凉果、浓缩的果汁、果粒汁、甜点、酱菜、咸菜等） 称取5.00g-10.00g样品于50 mL离心管中， 加40 mL水 ，振摇，超声提取20 min ，混匀，离心（2000 r/min ）10 min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至100 mL，混匀备用。 B 高蛋白样品（酸乳、果冻、雪糕、冰激凌等奶制品及豆制品、腐乳等） 称取5.00g-10.00 g样品于50mL离心管中， 加40 mL水 ，超声提取20 min ，加3 mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入3 mL硫酸锌溶液，混匀,离心（2000 r/min）10 min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至100 mL，混匀备用。 C 高脂样品（奶油制品、坚果和籽类等） 称取 5.00g-10.00 g样品于50 mL离心管中，加入25 mL石油醚，振摇，超声提取3 min ，再混匀，离心（1000 r/ min以上）10 min，弃石油醚，再用25 mL石油醚提取一次，弃石油醚，60 ℃水浴挥发去除石油醚，残渣加40 mL水 ，混匀，超声提取20min，加3 mL亚铁氰化钾溶液，混匀