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氣相色谱法分析煤气中的组分
气相色谱法分析煤气中的组分
摘要:利用气相色谱法分析煤气中的组分进行了研究。实验分析该方法具有速度快、可重复性好、准确度好,可以用于焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气的、焦炉废气等的分析。
关键词:气相色谱法、分析、煤气、色谱仪
焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料,传统的质量检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定的操作过程比较复杂,做一次分析所花的时间比较长。成分复杂,难以用此方法定量测定。⑤而气相色谱法是一种新型分离分析技术,具有分析速度快、操作简单的特点。近年来随着色谱分析数据采集和处理的自动化水平的提高,色谱分析技术更加成熟。去准确的测定焦炉煤气、高炉煤气的成分,以更好地指导实践。
气相色谱法的分析原理,是分析样品在流动相和固定相之间多次分配或或根据填充吸附剂对各组分的吸附能力的差别来达到分离的,经过分离的单一组分进入检测器转化为相应的电信号,从而可以定性定量。气相色谱法可以实现常量和微量分析,广泛应用于石油、化工、香料、医药卫生、冶金、气体工业、环境检测等方面。
1天津天铁冶金集团有限公司焦化厂的焦炉煤气分析
1.1 仪器和试剂
岛津GC-14C气相色谱仪,包括TCD检测器(TCD利用待测组分与载气的热导系数的不同而响应的浓度型检测器。热导池一般采用四壁导热池,当样品注入后,通过色谱柱分离,载气中组分的变化,引起热敏电阻上温度的变化,温度变化在引起电阻的变化,根据电阻值的变化大小间接测定组分含量。③)、CLASS-GC10色谱工作站、岛津MGS-4六通阀气体进样器、不锈钢填充柱(SUS,3mm*2m)、GHL-300氢气发生器,焦炉煤气和高炉煤气发生器标准气
1.2操作条件
载气;H2,GDX-104 柱,流速40ml/min,5a分子筛柱,60ml/min
柱温:50℃
气化室温度70℃
检测器温度100℃
热丝电流;150mA
进样量;1mL
1.3定性分析
我们采用配置好的一定浓度的混合气作为标准气,见表1,在指定操作条件下,对标准气进行多次分析,利用绝对保留时间进行定性。不同组分保留时间见表2,其典型谱图见表1.。
②
2. 安阳钢铁集团有限责任公司焦炉煤气成分测定
2.1主要仪器
上海科创GC9800TP型气相色谱仪,配TCD检测器,十通阀气体进样器,内金属镀膜气体取样袋。HW-2000色谱工作站。
2.2色谱条件
色谱柱;混合分子筛填充柱(两根,一根碳分子筛,一根分子筛)
柱箱温度80℃
气化室温度110℃
检测器温度120℃
载气:高纯氩气
柱前压:0.15Mpa
桥流70mA
进样量1ml
保 留 时 间 (m i n ):氢气约2.9,氧气约4.3,氮气约5.1,一氧化碳约7.9,甲烷约12.2,二氧化碳约19.3。
仪器条件:噪声=1uV,飘移=46uV,优于国际标准。④
2.3测定方法
用气袋进行样品的采集,按上述气相色谱条件调整好仪器,待基线稳定后,十通阀气体进样,与16分钟时进行气路切换;采用焦炉煤气标准样品(已知其准确浓度)的 色谱图进行定性分析,外标法峰面积进行定量。结果如下图:
3. 中国林科院林产化工研究所木煤气组分分析
实验仪器采用北京分析仪器厂制造的S P 一2 3 0 7 专用气体色谱仪, 并用CDMC一IB专用微处理机处理分析数据。气体色谱仪系专门用于永久性气体( O : N : H : CH ; CO、CO2) 分析。热导池、单柱( 内径为3.2 mm. 长度是2m )
。固定相系新型碳分子筛( K M S ) , 粒度范围80一100目。 分析气体的载气为高纯氩气。
4.结论
在载气流速为40 ml/ min , 压力1.8 kgf/cm2 , 柱温40 ℃. 热导池桥流120 mA 条件下,对混合标准气分析. 其分离图谱见图2 所示。由图2 可知. 在该操作条件下. 可很好地分析这六种气体。①
传统的质量检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定的操作过程比较复杂,做一次分析所花的时间比较长。气相色谱法是一种新型分离分析技术,具有分析速度快、操作简单的特点。近年来随着色谱分析数据采集和处理的自动化水平的提高,色谱分析技术更加成熟。去准确的测定焦炉煤气、高炉煤气的成分,以更好地指导实
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