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水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂 称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L或C(1/2EDTA)=0.02mol/L. 3、测定步骤 取50.00ml水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式 中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO3计时 式 中 M(CaCO3)——COCO3的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理 溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH）2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.01mol/L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤 用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; V2——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V——所取水样的体积，ml; 40.08——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原 理 由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式 中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; 24.30——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。 1、原 理 以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 由此测得的碱度称为酚酞碱度。 然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应： HCO3-+H+=H2CO3 由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。 2、主要试剂与仪器 （1）酚酞指示剂 称0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至100ml。 (2)甲基橙指示剂 称0.1甲基橙,溶于100ml蒸馏水中. (3)盐酸标准溶液 C(HCL)=0.1mol/L. 3、测定步骤 （1）取100.00ml透明的水样（若水样浑浊必须过滤），放入250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2—3滴。若呈红色，则用0.1mol./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P(ml)。 (2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1～2滴;甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T(ml)。 4、碱度的计算 酚酞碱度 甲酸橙碱度 式中 C——盐酸标准溶液浓度，mmol/L V——水样的体积，ml； P——滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml； T——滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。 四、氯离子的测定 1、原 理 用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO42-形