混合堿分析与测定.docVIP

实验五 混合碱分析与测定 一、实验目的 利用双指示剂法分析和测定混合碱的组成和含量的基本原理和方法 二、基本原理 混合碱系是指Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混合物。但不存在NaOH和NaHCO3的混合物，为什么？ 0.1mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、11.6、8.3，用0.1mol/L HCl分别滴定0.1mol/L NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH、Na2CO3可以被滴定，NaOH转化为NaCl，Na2CO3转化为NaHCO3，为第一终点；而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂时，NaHCO3被滴定转化为NaCl为第二终点。 分析： 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定性分析。 因为Na2CO3转化生成NaHCO3以及NaHCO3转化为NaCl消耗HCl的量是相等的，所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。 当V1＞V2时，说明是NaOH和Na2CO3组成混合碱，当V1＜V2时，说明是Na2CO3和NaHCO3组成混合碱。 计算公式： a.NaOH和Na2CO3组成混合碱（V1＞V2）： b.Na2CO3和NaHCO3组成混合碱（V1＜V2）： 当V1=0，V2≠0；V1≠0，V2=0；V1=V2≠0时，又如何？ 三、实验内容 1.HCl标准溶液的标定 准确称量0.1~0.12g无水Na2CO3三份，分别于250mL锥形瓶中，加入25mL H2O溶解，2~3滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定至终点。 注意：终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热。 2.混合碱分析 称量，称取一定量的混合碱于小烧杯中，加入少许水溶解，定量转入250mL容量瓶中定容。 滴定，移取25.00mL混合碱溶液于250mL锥形瓶中，加入3~4滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至第一终点。记录消耗HCl标准溶液的体积V1mL。再加入3~4滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至第二终点。记录消耗HCl标准溶液的总体积VmL。平行操作三次。 注意：在第一终点时，生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失！而在第二终点时，生成H2CO3应尽可能驱除CO2！采取的措施：a.接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造成HCl局部过浓，引起CO2丢失！b.摇动要缓慢，不要剧烈振动！ 四、数据处理 1.判断混合碱的组成。 根据第一终点、第二终点消耗HCl标准溶液的体积V1mL和V2mL(V2=V－V1)的大小判断混合碱的组成。 2.计算分析结果。 根据混合碱的组成，写出各自的滴定反应式，推出计算公式，计算各组分的含量。 ⑴HCl标准溶液的标定 1 2 3 mNa2CO3(g) VHCl (mL) cHCl (mL) cHCl (mL) 相对平均偏差（%） ⑵混合碱的测定（写明组分） 1 2 3 第一终点 V1(mL) 第二终点 V(mL) V2(mL) 组分1含量（%） 1平均含量（%） 相对平均偏差（%） 组分2含量（%） 2平均含量（%） 相对平均偏差（%） 五、存在的问题及注意事项 1.双指示剂法，由于使用了酚酞（由红色至无色）、甲基橙双色指示剂颜色变化不明显，分析结果的误差较大。可以采用对照的方法提高分析结果的准确度。 2. CO2的保护与驱除。在接近终点时，必须注意CO2的保护与驱除，否则造成终点提前。 六、思考题 1.双指示剂法测定混合碱的准确度较低，还有什么方法能提高分析结果的准确度？ 2.为什么一般都用强碱氢氧化钠滴定酸？ 3.为什么标准溶液的浓度一般都为0.1mol/L，而不宜过高或过低？ 4.酸碱滴定法中，选择指示剂的依据是什么？ 5.干燥的纯NaOH和NaHCO3按2:1的质量比混合后溶于水，并用盐酸标准溶液滴定。使用酚酞为指示剂时用去盐酸的体积为V1，继用甲基橙为指示剂，又用去盐酸的体积为V2，求V1/ V2。（保留3位有效数字） Na2CO3 NaOH NaHCO3 HCl 消耗HCl的体积V1 第一终点 NaCl NaHCO3 NaCl NaCl HCl 第二终点 消耗HCl的体积V2