混合堿含量分析.docVIP

实验三? 混合碱含量的测定 一、实验目的 1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 2、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择； 掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； 进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。 HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。 用Na2CO3标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 2、双指示剂法分析混合碱的原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。 测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。过程的反应如下： 酚酞变色时：????????????? ????????????? ??? OH－＋H＋＝H2O ??????????????? CO32－＋H＋＝HCO3－ ??????? 然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。 ?????? ?甲基橙变色时：　HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O) ??????? 由反应式可知： V1V2 ，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。 ???????? 若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2 V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1， NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。 ??????? 由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。 四、实验内容 1、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的配制用移液管取浓盐酸4.5ml,加水稀释至500mL混匀，倒入试剂瓶中,密塞,即得. 2、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的标定 递减质量法称取无水碳酸钠0.10～0.15g，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl的体积。平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差应在0.%以内。 3、混合碱分析 准确移取5.00mL的试液于0mL锥型瓶中，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入1滴甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的HCl溶液的体积为V2。重复测定3次，其相对偏差应在0.5%以内。 ?根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。 (g) HCl终读数 (mL) 初读数 (mL) VHCl (mL) CHCl(mol·L-1) CHCl的平均值(mol·L-1) 相对平均偏差(﹪) 表2 混合碱分析 1 2 3 移取混合碱体积V试液(m) ? V1 (mL) ? ? ? V2 (mL) ? ? ? NaOH含量（g.L-1） ? Na2CO3含量（g.L-1） NaOH平均含量（g.L-1） ? 相对平均偏差 Na2CO3平均含量（g.L-1） ? 相对平均偏差 1 2 3 移取混合碱体积V试液(m) ? V1 (mL) ? ? ? V2 (mL) ? ? ? NaHCO3含量（g.L-1） ? Na2CO3含量（g.L-1） NaHCO3平均含量（g.L-1） ? 相对平均偏差 Na2CO3平均含量（g.