溶膠制备工艺-综合版.docVIP

Sol—Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究 (刘羽,张建民，牛志睿) 制备过程：将TEOS与乙醇按一定比例放置在冷水浴中(避免过早水解)搅拌10 min，使其充分混合成均相溶液，在磁力恒温搅拌器强烈搅拌下逐滴地滴加硝酸和水的混合物，滴加完毕后将反应混合物升温至7O℃搅拌回流3小时，冷却即得SiO2溶胶。溶胶制成后均匀滴加DMF，制得有添加剂的溶胶样品。 研究 实验1：①TEOS：H2O：HNO3=1：6.4：0.08 (EtOH/TEOS=2,3,5,7.5,10,12.5,17) 实验2：②TEOS：EtOH：HNO3=1：3.8：0.085 (H2O/TEOS=1,4,5,7,10,20) 实验3：③TEOS：EtOH：H2O=1：3.8：6 (HNO3/TEOS=0.17,0.15,0.10,0.085,0.06,0.03,0.02,0.01) 二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究 （杨 靖 ，陈杰珞 ，刘春晓） 制备过程：按照正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇(EtOH)：H20：H+ =1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将一定量的正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流一定时间，待溶胶冷却后加入一定量的N，N一二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂，继续搅拌15min即得SiO2 溶胶。 研究 实验1：酸的种类对溶胶黏度、凝胶时间、固含量的影响 在[H ]相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF HC1HNO3 H2SO4 HAC， 对凝胶时间的影响为：HAC H2SO4 HC1HNO3HF， 几种溶胶固含量的大小为：H2SO4 HNO3 HC1 HAC 结论：制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。 实验2：反应温度对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响 结论：乙醇的沸点为78℃，随着反应温度的升高，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增大，凝胶时间则缩短。 结论：温度升高，粒径增大 实验3：反应时间对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响 结论：随着反应时间的延长，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增加，凝胶时间变短。随着反应时间的延长，SiO2粒子的粒径缓慢增大，但为了控制二氧化硅溶胶的粘度反应时间不宜太长，以免溶胶粘度太大，稳定性降低。 实验4：添加剂对溶剂黏度、凝胶时间、粒径的影响 取6份SiO2溶胶，分别加入0、10％、20％、30％、40％、50％体积的DMF并搅拌均匀。 结论：DMF的加入表现为使溶胶的粘度减小，凝胶时间延长。溶胶中加入30％DMF(v／V)后溶胶粒径有增大的趋势。 改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程 （李玉亭，张尼尼，王芳，郭琳，王新敏，许小敏，蔡弘华，李海洋，罗仲宽） 制备过程： 制备过程：按表1的原料配比将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)、水和无水乙醇放置于三口烧瓶中，磁力搅拌5 min后，用质量分数为15％盐酸调节pH值4～5，回流反应温度控制在40℃ ，待溶液澄清后加入适量的甲基三乙氧基硅烷(MEOS)，磁力搅拌1 h制得稳定的改性二氧化硅溶胶。采用同样的方法及反应条件制得γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的改性二氧化硅溶胶。 研究 实验1：KH-570（ABC）、MEOS（DEF）、未改性（K）的硅溶胶XRD分析 实验2：对经KH-570改性的硅溶胶进行红外分析（120℃热处理和非处理） 实验3：涂层性能测试 KH-570和MEOS含量对溶胶粒径的影响 结论：随着改性物质含量的增加，溶胶粒径变小。 改性对涂膜硬度的影响 改性对涂膜完整性及附着力的影响 改性对涂层亲水角的影响 结论：随着硅烷偶联剂含量的增加，二氧化硅表面的亲水性逐渐被改善，涂层亲水角逐渐变大。 酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究 （杨靖，张建民，张浩） 制备过程：按计算的摩尔比将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)与无水乙醇(EtOH)充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水(H2O)和硝酸(HNO3)的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流若干小时，待溶胶冷却即得Si02溶胶。将制好的SiOz溶胶密闭于恒温箱中放置待其凝胶．Si02溶胶的粘度用相应规格的乌氏粘度计在3O℃的恒温水浴中所测的数值表示。 研究： 实验1：二氧化硅溶胶的凝胶时间与稳定性的关系(考察黏度及粒径随时间的变化关系) 配方 TEOS：EtOH ：HNO3：H2O=1：3.8：0.085：6.4（70℃，3h） 实验2：PH值对溶胶凝胶时间、黏度的影响 结论：当pH2时，随着体系pH 的增大，T