火焰原子吸收法最佳實验条件的选择.docVIP

火焰原子吸收法最佳实验条件的选择 【实验目的】： 1.进一步熟练原子吸收分光光度计及其工作软件的使用。 2.学习最佳实验条件的优选试验方法。 【实验原理】：在火焰原子吸收法中分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，有很大程度取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验以镁的实验条件优选为例，分别对灯电流、光谱通带、燃烧高度等因素进行优先选择。在条件优选时，可以进行单个因素的选择，即先将其他因素固定在一个水平上，逐一步变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件为该因素的最佳工作条件。 【仪器与试剂】： 仪器：TAS990型原子吸收分光光度计 镁空心阴极灯 空气压缩机 乙炔钢瓶 100ml烧杯一个 100ml容量瓶3个 5ml移液管1支 10ml移液管1支 10ml吸量管1支。 试剂：镁储备液：准确称取于800摄氏度灼烧至衡量的氧化镁1.6583g，滴加1mol/L的HCL至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的质量浓度为1.000mg/mL 【实验内容和操作步骤】： 1,配置镁的标准溶液： 1.配置质量浓度为0.1000mg/mL镁标准溶液 移取10ml质量浓度为1.000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 2.配置质量浓度为0.0050mg/mL镁标准溶液 移取5ml质量浓度为0.1000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 3. .配置质量浓度为0.300vg/mL镁标准溶液 移取6ml质量浓度为0.0050mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 2，安装空心阴极灯：将镁空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，取出一号元素灯引脚，将元素灯引脚对准灯源插座适配插入。并且灯的健体对准电源插座的键槽，轻轻插入。如果感觉插入困难，说明操作有误，拔出重新安装。 3，参数设置：打开主机电源，打开电脑，进入AAWin2.0工作软件，仪器初始化，选择镁元素灯为工作灯，对元素灯的特征波长进行寻峰操作，选择最佳测定波长，并设置实验条件，检查排水安全联锁装置。 4，燃烧器对准光路：完成寻峰，点火之前有时候需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线再燃烧峰的正上方，与之平行，如不平行可调节燃烧器的调节钮使之平行。 5，打开气源，点火： 开启排风装置电源开关。排风10min后，接通空气压缩机电源，将输出压调至0.3MPa。 开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出电压为0.05MPa。 将燃气流量调节到2000~2400ml/min，点火。点然后，应重新调节乙炔流量，选择合适的分析火焰。 6，最佳实验条件的选择：初步固定镁的工作条件为 吸收线波长nm 285.2 空心阴极灯等电流 2mA 狭缝宽度（光谱带宽） 0.4nm 乙炔流量 2000 mL/min 1.选择分析线 根据对式样分析的灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试样浓度低时，选择灵敏线；试样浓度高时选次灵敏线，并要选择没有干扰的谱线。 2.选择空心阴极灯的工作电流 吸喷0.300vg/mL镁标准溶液，固定其他的实验条件，改变灯电流分别为1mA 2mA 4mA 6mA 8mA 10mA，以不同灯电流测定镁标准溶液的吸光度并记录相应的吸光度和灯电流。 注意：每次测定后都应该用去离子水为空白液喷雾，重新调节吸光度“零”点。 灯电流mA 1 2 4 6 8 10 A 0.167 0.120 0.000 0.000 0.000 0.000 最佳灯电流为1mA 3.选择乙炔流量 固定其他实验条件和助燃器流量，乙炔流量设定为1800mL/min 2000mL/min 2200mL/min 2400mL/min 2600mL/min喷入镁标准溶液，记录相应的乙炔流量和吸光度。 注意：改变了流量后，都要吸喷去离子水调节吸光度“零”点。 乙炔流量L/min 1.8 2 2.2 2.4 2.6 A 0.141 0.1