熔點,沸点的测定1.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 熔点、沸点及其测定 学 院： 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 一、实验目的 了解熔点测定的意义和应用； 掌握熔点测定的操作方法； 了解温度计的矫正方法。 二、实验原理 纯物质有固定的，短程熔点； 杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 试剂名称 外形、性状 熔点∕℃ 沸点∕℃ 燃爆性 苯甲酸 C7H6O2 无色，无味片状晶体 122.4 249.2 可燃，刺激性 尿素 [(NH4)2CO] 白色晶体或粉末，无味 132.7 160 （分解） 不可燃 浴液：石蜡油 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象 温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 六、实验结果 表1 温度计的校正 理论值（℃） 测量值（℃） 冰水 0 3 沸水 100 97 表2 萘、尿素及未知样品的熔点测定数据记录表 试剂 始熔（℃） 全熔（℃） 熔点距（℃） 苯甲酸 114.0 122.2 8.2 112.0 119.0 7.0 113.0 119.9 6.9 尿素 125.0 133.0 8.0 124.0 132.2 8.2 123.0 132.5 9.5 未知样品 106.0 118.0 12.0 107.0 116.0 9.0 105.0 116.0 11.0 七、实验讨论 1、理论值与测定值差异分析 苯甲酸 尿素 未知样品 理论值 122.4 132.7 测定值 119.0～ 132.2～ 116.0～11 2、一、实验目的 1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义； 2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。 二、实验原理 1、液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点； 2、毛细管内蒸汽压随温度升高而升高，当超过外界压力时，会有一连串气泡冒出，停止加热后，管内蒸汽压降低，气泡减少至没有时即内外压力相等，所测温度即为沸点。 3、溶液的沸点与溶质的性质有关。在一定压力下，凡纯净化合物必有一固定沸点，因此一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别某一化合物是否纯净。 三、主要试剂及物理性