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TiO2纳米纤维锂电的研究 【摘要】合成TiO2纳米纤维负极材料采用高压静电纺丝法利用X、等仪器进行；利用充放电测试、交流阻抗分析及循环伏安法电极的储锂电化学机理及性能。实验表明，TiO2纳米纤维总体结晶较好，纤维结构多孔有利于锂离子传导；比较了不同煅烧温度下Ti2纳米纤维电极的充放电循环性能，发现可逆放电比容量保持在16.5mAh/g（循环100次、电流密度200 mA/g），并且其电化学倍率性能。 【关键词】锂离子电池；TiO2纳米纤维；静电纺丝；储锂性能 1引言 当今社会生活中，随着各种各样的笔记本电脑电子设备电动车和等的广泛应用，对于锂离子电池的要求越来越高[1-3]。TiO2 是一种锂离子电池负极材料应用具有成本相对较低首次不可逆容量损失小安全性能好优点。但其也存在以下问题: TiO2颗粒易, 所以能导致锂离子在活性中扩散速度，,限制了其在动力锂电中的广泛应用。因而，研究者开始负极材料。有研究表明，二氧化钛多晶相，锐钛矿。通过纳米技术能在一定程度上改善二氧化钛负极材料性能，克服上述问题[-9]。如M.V. Reddy等研究发现，TiO2作为材料，同样在150 mA/g的电流密度下，充放电循环50次后TiO2纳米纤维可逆容量仍有100 mAh/g，其稳定性能明显比TiO2纳米颗粒要有所提高[]; Jayaraman S等则通过电纺丝技术制备的TiO2纳米纤维作为负极材料，在150 mA/g的电流密度下，经过500次的充放电循环后依然保持有~150 mAh/g，显示出其优异的电化学性能[1]。由此可见，通过电纺丝技术改善TiO2负极材料的循环性能具有显著的效果。 本实验利用静电纺丝制备Ti2纳米纤维，发现TiO2纳米纤维总体结晶度较好，有利于锂离子的传导。经过电化学性能测试，TiO2纳米纤维TiO2纳米纤维具有高容量和优异的循环性能。在200 mA/g的电流密度下100次后，放电比容量保持在16.5 mAh/g；对其进行交流阻抗分析，发现其电荷转移电阻明显较小，优异性不言而喻。因此，TiO2能够显著提高锂离子电池性能，为新一代锂离子电池带来机遇和新的发展方向。2实验部分： 2.1电极原料制备： 实验中所使用的钛酸四异丙酯、乙醇聚乙烯吡咯烷酮（PVP）都是分析纯纯度的。实验时，将6 ml的钛酸四异丙酯溶于8 ml乙醇溶液中，再将2.6 g的PVP置入上述溶液，急剧搅拌40 h，。：纺丝电压为20 kV，距离为15cm，为1.20 ml/h，并在真空干燥箱中80 ℃干燥12 h后，将原丝在空气中预氧化处理，从室温以2 ℃/min的升温速率加热到240 ℃并保持4 h，以每分钟0.5℃的速度升温至400 ℃保持3 h后自然降温。为研究不同的烧结温度对TiO2纳米纤维电化学性能的影响，将预氧化后的原丝在空气中烧结的温度分别升至500 ℃和600 ℃中保持3 h，再自然降温。具体制备过程如下示意图1所示。TiO2纳米纤维TiO2-400，TiO2-500和TiO2-600。 图1 高压静电纺丝装置图 2.2电极原料形貌及晶相结构表征： 2.2.1 扫描电镜SEM） 扫描电子显微镜是研究材料的形貌特征的。其工作原理是：从电子枪中发射出来的电子束经加速电场作用后汇聚成细小的电子束，电子束扫描样品时激发出次级电子，被检测器捕获转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号。SEM研究材料的形貌。用JSM-6700型的扫描电镜对所得的TiO2纳米纤维材料的形貌进行观测。 2.2.2 X射线衍射XRD） 将样品用X射线衍射仪进行衍射实验，得出XRD图像，以确定产物的构成物相的形态。X射线衍射的是X射线受到晶体中各原子的作用而产生散射波在空间的干涉。空间率为几微米～十几微米数量级。X射线衍射分析技术 本次实验所得复合物的晶相是由波长为0.155nm的X射线衍射XRD）仪RIGAKU D/MAX2500型X射线为铜靶的Kα特征谱线。当X射线晶体时，。据布拉格解释，如式2-1。 (2-1) X射线衍射仪XRD）的工作原理如下示意图2。从示意图中可看出，XRD由三个部分组成：X射线光源生器、衍射角测量包括计数、测角仪、信号管等、衍射线强度测量记录部分。测试时，在衍射仪的测角中心底座上，绕中心旋转，调节计数对准中心。旋转2θ，。中，坐标衍射2θ角，表示衍射。上述为XRD的工作原理的阐述，实验测量中通过计算机和界面软件终端控制即可获得XRD谱图。 图2 X射线衍射仪工作示意图2.3电极制备及组装过程： 2.3.1 实验中分别称取羧甲基纤维素乙炔黑电极活性物（TiO2纳米纤维），在玛瑙研钵中研磨，滴加，研磨，干燥