物理常數的测量.docVIP

物理常数 物理常数是检定药物质量的重要指标，物理常数的测定结果，不仅对该药物具有鉴别意义，也反映该药物的纯杂程度。因此药典对其数值范围的规定十分明确。如麻醉乙醚的相对密度为0.713～0.718；磺胺醋酰钠（磺胺抗菌药）的熔点为180～184℃；碘解磷定吸收系数为464～494；十一烯酸的折光率为1.488～1.450（25℃）。 在质量标准的正文中，依次按相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值和吸收系数排列于【性状】项下溶解度之下，并用黑体字列出小标题。 一、相对密度 1.含义 相对密度是指在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。液体药物纯度不同，相对密度也会不同。因此测定液体药物的相对密度可以鉴别药物，也可判定其纯杂程度。如：二甲硅油的相对密度为0.970~0.980；硝酸甘油的相对密度为0.835~0.850； 乙醇的相对密度不大于0.8129，相当于含CHO不少于95.0%(ml/ml)。 2.测定方法 除另有规定外，测定温度为20℃.测定方法有比重瓶法（图2-1）及韦氏比重称法。前法供试品用量少，较常用。后法仅用于测定易挥发的液体，如麻醉乙醚。 （1）比重瓶法 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出， 称比重瓶重量 加满供试品 水浴加热 称(瓶+样品)重 加满水 水浴加热 称（瓶+水）重 （2）韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。 如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将 在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。吸收系数有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数，中国药典收的表示。是指在一定波长下，溶液浓度为1%（g/ml），厚度为1cm时的吸收度）为212~222。 （2）取维生素B1，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含12.5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在246nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为406~436。 (3) 取吲哚美辛50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml，振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.2）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH7.2）-甲醇（1︰1）溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在246nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为185~200。 2.计算公式 (Lambert-Beer定律 式中 100ml供试品溶液中所含被测物质的（按干燥品或无水物计算）； 供试品溶液吸光度； 光路长度（溶液厚度） 为吸收系数）为133~141。 （1）溶液配制 可行方案有二种，一种是30mg/1000ml；一种是0.3g/10000ml，两种方案中的体积大，浪费，体积要分解。 方案一 取本品约30mg，精密称定（感量0.01mg的天平），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，即可。 方案二 取本品约0.3g，精密称定（感量0.1mg的天平），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，即可。 以上两种方案视药品的成本、天平的等级等情况，选择一种。 （2）计算 例 取盐酸甲氧明约30mg二份，照上述方法测定，，数据如下：=30.26mg，=30.12mg