物理化學实验报告凝固点法.docxVIP

物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量1.实验目的（1）用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。（2）掌握精密电子温差仪的使用方法。2.实验原理 非挥发性的二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求溶质的摩尔质量。对于稀溶液，如果溶质和溶液不生成固溶体，固体是纯的溶剂，在一定压力下，固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。溶剂中加入溶质后，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点要低，其凝固点降低值与溶质质量摩尔浓度b成正比。式中为纯溶剂的凝固点；为浓度为b的溶液的凝固点；为溶剂凝固点降低常数。 若已知某种溶剂的凝固点降低常数，并测得溶剂和溶质的质量分别为的稀溶液的凝固点降低值，则可通过下式计算溶质的摩尔质量式中，的单位是K*kg*。 凝固点降低值得大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。如果溶质在溶液中有离解，缔合，溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观相对分子量。因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质，例如电解质的电离度，溶质的缔合度，活度和活度系数等。 纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直至全部凝固，温度再继续下降。但在实际过程中，当液体达到或稍低于凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现象。此时加入搅拌或加入晶种，促使晶格形成，则大量晶体会迅速形成，并释放出凝固热，使体系温度回升到稳定的平衡温度；待液体全部凝固后温度再逐步下降。 溶液的凝固点是该溶液与溶剂共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线斜率发生变化，即温度下降速度变慢，本次试验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂量很小，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点。 确定凝固点的另一种 方法是外推法，首先绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，做曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。3.仪器与试剂凝固点管 小搅拌棒凝固点管的套管 水浴缸大搅拌棒 移液管（25ml）精密电子温差仪 分析天平温度计洗耳球4.实验步骤方法二：通过作步冷曲线测得纯溶剂和溶液的凝固点（1）检查测温探头，要求洁净，可以用环己烷清洗探头并晒干。准备好所需要的冰水浴。（2）纯溶剂环己烷的测定：记录此时室温，取25ml的环己烷放入洁净的凝固点管中，将测温探头插入凝固点管中。将凝固点管放入冰水浴，均匀缓慢的搅拌。观察温度变化，当温度显示基本不变或变化缓慢时，说明液相中开始析出固相，将精密电子温差仪归零。此时为环己烷的近似凝固点。（3）将凝固点管从冰水浴中拿出，擦干，用手握住温热凝固点管使结晶融化，至温度示数为6-7摄氏度。将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，缓慢搅拌。定时读取温度示数，温差仪没30s鸣响一次，当样品管中出现固体时，再继续操作10min。判断出现固体的方法：从温差仪的数据上看，及温度由下降较快至基本不变。（4）溶液凝固点的测定：精确称取萘0.1000-0.1200g，小心加入到凝固点管中，使其完全溶解。（5）待萘完全溶解后形成溶液，将凝固点管放入作为空气浴的外套中，均匀搅拌，定时读取温度值，温差仪每30s鸣响一次。当样品管中出现固体时再继续操作10min。5实验数据及处理室温t=22.4℃环己烷的密度为：0.7971-0.8879**22.4=0.777g*数据表格时间/s纯溶剂温度/℃混合溶液温度/℃306.2445.280605.8655.015905.5064.6731205.1984.3781504.8784.0301804.5243.7122104.2283.4422403.9563.1802703.7052.9063003.4582.6723303.1072.3953602.9382.1873902.6341.9704202.3781.7674502.2501.5584802.0341.3605101.8681.1635401.6380.9835701.4380.8326001.3150.6406301.1350.4716601.0340.3356900.8890.1977200.7720.0307500.686-0.1037800.580-0.2208100.544-0.3458400.520-0.3608700.520-0.3799000.464-0.3869300.504-0.3949600.465-0.401990047010500475纯溶剂的冷却曲线测得凝固点