碳、氢.docVIP

图3 二氧化碳吸收管(或除氮U形管) 3.3.2 分析天平：感量0.l mg。 3.4 试验准备 3.4.1 净化系统各容器的充填和连接 按3.3.1.1的规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按图l所示顺序将各容器连接好。 氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量的减压阀供给。 净化剂经70次～100次测定后，应进行检查或更换。 3.4.2 吸收系统各容器的充填和连接 按3.3.1.3的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个U形管磨口塞处涂少许真空硅脂，然后按图1所示顺序将各容器连接好。 吸收系统的末端可连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。 当出现下列现象时，应更换U形管中试剂： a) 吸水U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通； b) 第二个吸收二氧化碳的U形管一次试验后的质量增加达50 mg时，应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂； c) 二氧化锰一般使用50次左右应更换。 上述U形管更换试剂后，应以120mL/min 的流量通入氧气至质量恒定后方能使用。 3.4.3 燃烧管的填充 3.4.3.1 使用三节炉时，按图4所示填充。 1，2，4，6——铜丝卷 ；3——氧化铜 ；5——铬酸铅 ；7——银丝卷。 图4 三节炉燃烧管填充示意图 用直径约0．5 m的铜丝制做三个长约30mm和一个长约100mm、直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又于管壁密切接触的铜丝卷。 从燃烧管出气端起，留50mm空间，依次充填30 mm丝，直径约0．25 mm银丝卷，30 mm铜丝卷，130mm～150 mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与石英管隔开)，30mm铜丝卷，330mm～350mm(与第二节电炉长度相等)线状氧化铜，30 mm铜雏卷，310 mm空间和100mm铜丝卷，燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别与净化系统和吸收系统连接。橡皮塞使用前应在105℃～110℃下干燥8 h左右。 燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70次～100次测定后应检查或更换。 注：下列几种填充剂经处理后可重复使用： 氧化铜：用l mm孔径筛子筛去粉末； 铬酸铅：可用热的稀碱液(约50 g／L氢氧化钠溶液)浸溃，用水洗净、干燥，并在500℃一600℃下灼烧0.5 h； 银丝卷：用浓氨水浸泡5 min，在蒸馏水中煮沸5 mm，用蒸馏水冲洗于净并干燥. 3.4.3.2 使用二节炉时，按图5所示填充。 单位为毫米 1——橡皮塞；2——铜丝卷；3，5——铜丝网圆垫；4——高锰酸银热解产物。 图5 二节炉燃烧管填充示意图 按3.4.3.1给出的细节，做两个长约10 mm和一个长约100 mm的铜丝卷，再用100目铜丝网剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3个～4个(用以防止高锰酸银热解产物被气流带出)，然后按图5所示部位填人。 3.4.4 炉温的校正 将工作热电偶插入三节炉(或二节炉)的热电偶孔内，使热端插入炉膛，冷端与高温计相接。将炉温升至规定温度，保温l h。然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应第一、第二和第三节炉(或第一、第二竹炉)的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。根据标准热电偶指示，将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。记下相应工作热电偶的读数，以后即以此控制炉温。 3.4.5测定仪整个系统的气密性检查 将仪器按图1所示连接好，将所有U形管磨口塞旋开，与仪器相连，接通氧气；调节氧气流量为120 mL／min。然后关闭靠近气泡计处U形管磨口塞，此时若氧气流量降至20 mL／min以下，表明这个系统气密；否则应逐个检查U形管的各个磨口塞，查处漏气处，予以解决。 注意，检查气密性时间不宜过长，以免U形管磨口塞因系统内压力过大而弹开。 3.4.6 测定仪可靠性检验 为了检查测定仪是否可靠，可称取0.2g标准煤样，称准至0．000 2 g，进行碳氢测定。如果实测的碳氧值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度，表明测定仪可用。否则需杏明原因并纠正后才能进行正式测定。 3．4．7 空白试验 将仪器各部分按图1所示连接，通电升温，将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态，接通氧气，调节氧气流量为120 mL／min。在升温过程中，将第一节电炉往返移动几次，通气约20 min后，取下吸收系统，将各U形管磨口塞关闭，用绒布擦净，在天平旁放置10min左右，称量。当第—节炉达到并保持在(850士10)℃，第二节炉达到并保持在(800士10)℃，第三节炉达到并保持在(600士10)℃后开始作空白试验。此时将