亚硝酸根重氮化偶联反应共振散射光谱测定.docVIP

亚硝酸根重氮化偶联反应共振散射光谱测定 【关键词】nbsp; 重氮化 　　摘要： 目的nbsp; 研究重氮化偶联反应的共振散射光谱并应用于亚硝酸根的测定。方法nbsp; 利用磺胺N，N二甲基苯胺亚硝酸根间发生的重氮化偶联反应，通过共振散射光谱法测定痕量亚硝酸根。结果nbsp; 方法的线性范围为0～12×10-3g/L，检出限为80×10-5g/L。结论nbsp; 该方法简单、灵敏度高、选择性好，用于蔬菜中亚硝酸根含量的测定，回收率为928％～985％。 　　关键词： 重氮化偶联反应；共振散射光谱；亚硝酸根；磺胺；N，N二甲基苯胺 　　Application and study on resonance scattering spectra of diazotization-coupling reactionnbsp; 　　Abstract： Objectivenbsp; To study resonance light scattering(RLS) spectra of diazotization-coupling reaction and establish a new method for the determination of trace nitrite.Methodsnbsp; RLS spectra was used to determine trace nitrite by the diazotization-coupling reaction between sulfanilic amideN,Ndimethyl anilinenitrite.Resultsnbsp; The linear range of this method was on 12×10-3g/L and the detection limit was 80 ×10-5g/L.Conclusionnbsp; The method were simple，with high sensitivity and good selectivity.It was used to determine trace nitrite in vegetable samples.The recovery was 92.8％～98.5％. 　　Key words： diazotizationcoupling reaction；resonance scattering spectra；nitrite;sulfanilic amide;N,Ndimethyl aniline nbsp;nbsp;nbsp; 　　亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品和土壤中，它与脂肪族和芳香族的胺类化合物反应生成的N-亚硝胺化合物一直是公认的强致癌物，因此，亚硝酸根是环境、水质、食品等检测的重要指标之一。检测亚硝酸根的方法有光度法〔1〕、荧光法〔2〕、电化学法〔3〕、色谱法〔4〕等。共振光散射是一种新分析技术，多用于蛋白质、核酸等大分子的分析测定〔5〕。目前，基于重氮化偶联反应共振散射光谱法测定亚硝酸根的报道较少。实验发现，亚硝酸根磺胺N，N二甲基苯胺重氮化-偶联反应体系的反应产物可产生强烈的共振光散射现象。我们对此现象进行研究，建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。 　　1nbsp; 材料与方法 　　11nbsp; 仪器和试剂nbsp; 970CRT荧光光度计(上海分析仪器总厂)；紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；NanoZS90纳米粒度与Zeta电位分析仪(英国Malvern公司)。亚硝酸根标准溶液：用干燥的NaNO2粉末配制含亚硝酸根为1mg/ml贮备液，临用时稀释为10μg/ml；磺胺溶液：58×10-3mol/L(用乙醇溶解后再用水定容)；N，N二甲基苯胺溶液:0.015mol/L(称取09063gN，N二甲基苯胺，加10mol/L盐酸溶液250ml，待其溶解后用水稀释至500ml)；乙酸钠溶液：40mol/L，水为16MΩ的高纯水。所用试剂均为分析纯。 　　12nbsp; 实验方法nbsp; 在2支25ml比色管中，依次加入磺胺溶液30ml，其中1支加入10μg／ml的亚硝酸根溶液10ml或适量样品，另1支为试剂空白，稀释到10ml，摇匀，静置15min，加入0015mol／L的N,N二甲基苯胺溶液30ml，4mol／L的乙酸钠溶液14ml，定容至25ml，摇匀，静置25min。以试剂空白为参比,在激发波长、发射波长均为533nm的条件下，测定溶液的共振散射光强度，其中含亚硝酸根者为I，试剂空白为I0，计算△I(△I=I-I0)。 　　13nbsp; 样品分析nbsp; 取新鲜白菜