仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷薄层色谱鉴别方法的筛选.docVIP

仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷薄层色谱鉴别方法的筛选 【关键词】nbsp; 仙珍骨宝胶囊；,,淫羊藿苷；,,薄层色谱法 　　摘要：目的建立仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷的薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法对几种TLC法进行筛选实验。结果优选出最佳方法：用0.1 mol/L Na2HPO4溶液配制成的0.3% CMCNa溶液制成的硅胶G薄层板，以醋酸丁酯∶甲酸∶水（1.3∶1∶1）的上层溶液为展开剂。结论应用该法色谱斑点较多，无拖尾，背景干扰较少，分离效果较好，重现性好。 　　关键词：仙珍骨宝胶囊；nbsp; 淫羊藿苷；nbsp; 薄层色谱法 　　Screening on TLC Identification Methods for Icarrin in Xianzhengubao Capsules 　　Abstract：ObjectiveTo establish the identification methods for icarrin in Xianzhengubao Capsules.Methods Severalnbsp; methods by TLC were described.ResultsThe optimumnbsp; method was obtained: applying silica gel G plate prepared by conc. 0.3% CMCNa contained conc.0.1mol/L Na2HPO4 ,using supernatant layer of the mixture of butyl acetatemethanolH 2O（1.3∶1∶1）as the mobile phase.ConclusionTLC identification is highly specific with good reproduciblility, the spots developed are clear and the blank test show no intefrence. 　　Key words：Xianzhengubao Capsules；nbsp; Icarrin；nbsp; TLCnbsp;nbsp;nbsp; nbsp;nbsp;nbsp; 　　仙珍骨宝胶囊是由淫羊藿、蛇床子等药材制成的中药复方制剂,主要用于治疗老年骨质疏松症，其君药淫羊藿的主要有效成分为淫羊藿苷。本文采用四种不同的提取分离方法制备供试品溶液，并试用不同的薄层板及展开剂对淫羊藿苷薄层鉴别方法进行筛选。 　　1nbsp; 仪器、样品及试剂 　　硅胶G、硅胶H（青岛海洋化工厂）；高效硅胶G板（市售）；聚酰胺薄膜（广东医学院提供）；淫羊藿苷（批号：737-9203，中国药品生物制品检定所提供）；仙珍骨宝胶囊样品、阴性对照样品及淫羊藿对照药材均由珠海万顺制药有限公司提供；有机溶剂均为分析纯。 　　2nbsp; 薄层板的制备与处理 　　硅胶G板：①取硅胶G与0.5%CMCNa溶液混合，研磨均匀后辅板；②取硅胶G与用0.1 mol/L Na2PO4溶液配制成的0.3%CMCNa溶液混合，研磨均匀后辅板。 　　硅胶H板：取硅胶H与0.5% CMCNa溶液混合，研磨均匀后辅板。将上述制备好的薄层板室温晾干，临用前连同高效硅胶G板于110℃活化1 h。 　　3nbsp; 样品溶液的制备 　　3.1nbsp; 供试品溶液的制备 　　3.1.1nbsp; 供试品溶液1取供试品内容物3 g，置索氏提取器中，加入氯仿80 ml提取3 h。提取液弃去，药渣挥干氯仿后，加70%乙醇80 ml提取1 h。提取液置水浴上蒸干，残渣加乙醇5 ml使溶解，即得。 　　3.1.2nbsp; 供试品溶液2取供试品内容物3 g，置索氏提取器中，加氯仿80 ml，提取3 h。提取液弃去 ，药渣挥干氯仿，加醋酸乙酯80 ml提取1 h。提取液置水浴蒸干，残渣加乙醇5 ml使溶解，即得。 　　3.1.3nbsp; 供试品溶液3取供试品内容物3 g，加70%乙醇80 ml回流1 h。滤过，滤液用石油醚（60～90℃）提取3次（50，30，10 ml），石油醚液弃去，乙醇液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，即得。　　　　 　　3.1.4nbsp; 供试品溶液4取供试品内容物3 g，置索氏提取器中，加氯仿80 ml提取3 h。提取液弃去，药渣挥干氯仿，加70%乙醇80 ml提取4 h，提取液置水浴上蒸干，残渣加水30 ml使溶解，加于聚酰胺柱（14～30目，2 g，内径10～15 mm）上，先用水250 ml洗脱，再用30%乙醇100 ml洗脱，