3.5X射线物相定性分析3.5X射线物相定性分析粉末晶体X射线物相.pptVIP

绪论 2. PDF卡片 （1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90o)中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90o＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。 （2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时也会将最强线强度定为大于100。 （9）第9区间是该物相所对应晶体晶面间距d（?）；相对强度I/I1及衍射指标hkl。 在该区间，有时会出现下列意义的字母： b — 宽线或漫散线；d —双线； n — 并非所有资料来源中均有； nc — 与晶胞参数不符； np — 给出的空间群所不允许的指数； ni — 用给出的晶胞参数不能指标化的线；β— 因β线存在或重叠而使强度不可靠的线； tr — 痕迹线；t —可能有另外的指数。 * * 5.4 X射线物相定性分析 物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也确定了物质的种类。  定量分析 -- 多相共存时，组成相含量是多少。 3.5 X射线物相定性分析 3.5 X射线物相定性分析 粉末晶体X 射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。原因：1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质; 3.5 X射线物相定性分析 2）结晶物质有自己独特的衍射花样。（d、θ和 I）;3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相分析） 物相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。 混合试样物相的 X 射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。 3.5 X射线物相定性分析 1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取：1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分析整理、分类。2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡。 3.5 X射线物相定性分析 3) 1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会”（The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。 目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且，为便于查找，还出版了集中检索手册。 6 εα nωβ eγ Sign 2V D mp Color Ref. 5 Sys. S.G. a0 b0 c0 A C Α β γ Z Ref. 4 9 9 Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1 d corr.abs.? Ref. 3 hkl I/I1 d ? hkl I/I1 d ? 2d 2c 2b 2a I/I1 7 8 1d 1c 1b 1a d PDF卡片形式 10 （