硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法.docVIP

硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法 　　摘 要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。 　　关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法 　　前言 　　硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。 　　1 实验部分 　　1.1 主要试剂 　　（1）硝盐混酸（1+1） 　　（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液 　　称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。 　　（3）淀粉 5g/L 　　（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。 　　（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL含0.002g铜。 　　（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3?5H2O）=0.025mol/L]。 　　a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。 　　b.标定：准确移取三份铜标准溶液20mL于200mL三角烧瓶中，加入2.5g碘化钾，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入3mL硫氰酸钾溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。 　　1.2 实验方法 　　取一定量的铜溶液于200mL三角烧瓶中，加0.5g三氯化铁，加盐酸2ml，加热至剩下1～2毫升，沿瓶壁加入20毫升水煮沸，冷至室温。向溶液中滴加乙酸-乙酸铵混合液至明显红色不再加深并过量3毫升，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，混匀。加入2.5克碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液，滴定至浅黄色，加入5毫升淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入3毫升硫氰酸钾溶液，激烈摇动至蓝色加深，继续滴定至蓝色消失为终点。 　　2 结果与讨论 　　2.1 滴定条件试验 　　2.1.1 溶液pH值的影响。取50mg铜标准溶液于250mL三角烧瓶中，按实验方法，只改变滴定溶液的pH，由检测结果可见：溶液pH3～4对测定无明显影响，但在操作中发现，pH3.5，反应速度慢，终点不易观察。本法选择滴定时溶液pH值控制在3.0～3.5之间。 　　2.1.2 缓冲溶液用量过量体积的选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变缓冲溶液过量的体积，由检测结果可见：当缓冲溶液过量在2～6mL时，对测定结果无明显影响，本法选用缓冲溶液过量3mL。 　　2.1.3 碘化钾用量的选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变碘化钾的用量，由检测结果可见：碘化钾用量小于1克时，测铜结果偏低。碘化钾用量在2～4克对测铜结果没有影响，本法选用2.5克。 　　2.1.4 硫氰酸钾用量选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变硫氰酸钾的用量，由检测结果可见：硫氰酸钾用量在1～6mL对测定结果无影响，本法选用3mL。 　　2.1.5 淀粉用量选择。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变淀粉溶液的用量，由检测结果可见： 淀粉溶液用量在1～9mL对测定结果无影响，本法选用3mL。 　　2.1.6 溶液体积的影响。取50.0mg铜标准溶液于200ml锥形瓶中，按实验方法操作，只改变滴定前溶液的体积，由检测结果可见： 溶液体积在20～60mL对测定结果无明显影响，本法选用滴定前体积控制在20mL左右。 　　2.2 共存离子的干扰试验 　　2.2.1 单元素干扰试验。移取Zn 5.0mg、Sn 5.0mg、Pb 10.0mg、Bi 100？滋g、Cd 50？滋g、Ag 1.0？滋g、Ni 0.5mg不同含量的杂质元素分别于200ml