第3章气相色谱[优化].pptVIP

第三章 气相色谱 三、色谱分类 按照流动相的不同可分为 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾。 气固色谱应用十分有限。 气固色谱只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。 第二节 气相色谱仪 b. 进样系统：包括进样器、气化室。 二、载气系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 压力表：多为两级压力指示 第一级，钢瓶压力 第二级，柱头压力指示； 流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。 许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。 三、进样系统(Sample injection system) 规格型号 价格 1ul（SGE) 750.00 1 ul （国产） 45.00 5 ul（SGE) 680.00 5 ul （国产） 45.00 10ul（SGE) 360.00 10 ul（国产） 25.00 25ul（SGE) 360.00 25 ul（国产） 25.00 50ul（SGE) 380.00 50 ul（国产） 25.00  2 六通阀 四、分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或毛细管柱)。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2-4 mm，长1-3m，内填固定相. 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。 开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小于±0.x℃。 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)； 对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 温控系统 温度控制是否准确, 升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 五、检测器 气相色谱检测器种类繁多 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector, SCD） 六、记录系统 由计算机控制记录与数据处理。 色谱术语 调整保留时间（tR’）：扣除死时间后的保留时间， 即 tR’=tR– tM.。 3 保留体积： 死体积（VM） ：色谱柱在填充后固定相颗粒间所留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。 VM ＝ tM·F0 保留体积 V R ——指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过 的载气体积， 即VR =tRF0  调整保留体积 VR’ —— 指扣除死体积后的保留体积。 　　VR =tR ·F0 或 VR =VR -VM  相对保留值r21——指某组分 2 的调整保留值与另一组分 1 的调整保留值之比：  4 峰宽的表示： 标准偏差（σ）：即 0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半。 半峰宽度（Y ?）：又称半宽度或区