优·第二章 天然药物化学成分提取分离鉴定方法1.pptVIP

在实际分离工作中，我们总是希望选择分离因子大的溶剂系统，以求简化分离过程，提高分离效率。 * 据此，可采用在不同pH的缓冲溶液与有机溶剂中进行分配的方法，使酸性、碱性、中性及两性物质的以分离。 * * 第三节课 * .从溶液中释出的难溶解的固体物质。从液相中产生一个可分离的固相的过程，沉淀可分为晶形沉淀和非晶形沉淀两大类型。 * ，解离：是指化合物或分子在溶剂相中释放出离子的过程。 * 生物碱是生物界的一类碱性的化合物，具有较强的生物活性。生物碱分为脂溶性生物碱和水溶性生物碱。其游离型难溶于水，而其生物碱的盐易溶于水。对于这一类化合物的分离和精制，实际情况中通常用酸提取碱沉法。 * 黄酮、蒽醌，酚羟基和羧基，具有酚的一般性质，呈弱酸性。 * 难溶性的分子复合物（可逆）；鞣质（tannins），又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。鞣质能与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀。 * 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出 * 中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。硫化氢法：通入硫化氢气体，得到黑色沉淀，过滤。 特点：脱铅效果好，但产生的硫化铅沉淀 会吸附成分，脱铅液呈酸性。 注：遇酸不稳定的成分不用此法 b 中性硫酸盐法：加入中性硫酸盐，得到黑色沉淀，过滤。 特点：脱铅不完全，但产生的硫酸铅沉淀 吸附力小 ，脱铅液ph值不变 。 c 阳离子交换法：通过阳离子交换树脂 特点：脱铅效果好，但会损失 其他阳离子物质，脱铅液呈酸性。 注：遇酸不稳定的成分不用此法 * 白砂糖是精炼过的食糖，含蔗糖99.5%以上的结晶体。冰糖是砂糖的结晶再制品 * 易溶 大于等于10g 可溶 大于等于1g小于10g 微溶 大于等于0.01g小于1g 难溶（不溶） 小于0.01g * * 结晶形态和色泽：单一化合物的结晶具有结晶形状均一和均匀的色泽。 熔点和熔距：单一化合物具有一定的熔点和较小的熔距，结晶前后的熔点应一致，熔距很窄，在1℃?2℃的范围内。但要注意双熔点，如汉防己乙素、芫花素及一些与糖结合的苷类化合物。 * 趁热过滤是保证试剂再温度没有下降的情况下过滤（试剂温度下降时一般会变质，或者无法过滤），热过滤就是在普通过滤器外套上一个热滤漏斗， 某些热的浓溶液，过滤时，由于温度降低，晶体很容易在滤纸上析出，这将使滤出的固体杂质与晶体相混，因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤，即热过滤。 操作上和普通过滤相同，只是漏斗不同。放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形（4）两段对称部位向反方向再对折一次。（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。 * 某些热的浓溶液，过滤时，由于温度降低，晶体很容易在滤纸上析出，这将使滤出的固体杂质与晶体相混，因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤，即热过滤。 1．热过滤装置的准备： 热滤漏斗是铜制的，具有夹层和侧管。夹层内盛水，漏斗上沿有一注水口，侧管处用于加热。 热滤漏斗内的玻璃漏斗其大小应与热滤漏斗相匹配，且应为短颈（比热滤漏斗的底端稍长）。 2．过滤操作： (1)从注水口处向热滤漏斗夹层中注水，水不可盛得过满，以防水沸腾时溢出。 (2)将过滤器准备好后，开始加热漏斗侧管，使漏斗内的水温达到要求。过滤前还应把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热一下。 (3)过滤过程中若有结晶析出，应待过滤结束，将滤纸上的晶体再用溶剂溶解，然后用新滤纸重新过滤。 过滤的注意事项 (1)常压过滤时，如果滤纸和漏斗的隔层和漏斗管里有气泡或者漏斗管口（斜面背后）没有贴紧烧杯壁，就会使过滤受到空气的阻力而减慢。 (2)在热过滤时，要经常向保温漏斗中添加热水。 (3)抽滤的关键在于控制水的流量，开始时如果水的流速过大，会使滤纸穿孔。当固体物质增厚时，如果水的流速过小，将使抽滤速率减小。 * 趁热过滤是保证试剂再温