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* * 石蜡的催化裂化 【实验目的】 1. 认识石蜡催化裂化的原理; 2. 了解提高轻质油产率的化学方法。 【实验原理】 石油的催化裂化就是在一定条件下, 经催化剂的作用,把相对分子质量大、沸 点高的烃断裂为相对分子质量小、沸点低 的烃的过程。催化裂化可以提高汽油的质 量。 重油、石蜡等相对分子质量较大的 烃分子在一定条件下,被裂化而转变为 相对分子质量较小的烃。如: C16H34△ C8H18+C8H16 十六烷 辛烷 辛烯 这样就生成了相对分子质量比较小、 沸点比较低的类似汽油的饱和烃和不饱 和烃的液态混合物。有些裂化产物还会 继续分解,生成饱和的和不饱和的气态 烃。如辛烷分解成丁烷和丁烯,丁烷还 可分解成甲烷、丙烯、乙烷、乙烯等, 其产物可用酸性高锰酸钾溶液检验。 【实验装置】 如图7-131所示。 Ⅰ催化裂化Ⅱ部分裂化气冷凝Ⅲ通入高锰酸钾溶液 图7-131 1. 按图连接实验装置。 【实验步骤】 3. 加热试管,等石蜡熔化后,观察反应 进行的情况。 2. 在试管Ⅰ里放入4g石蜡和3g粉末状的 氧化铝。 4. 持续加热5min-10min,可观察到试管 Ⅲ里高锰酸钾酸性溶液颜色变浅,甚至 褪色,说明有不饱和的气态烃生成。 在试管Ⅱ里可以看到有少量的液体凝结, 闻一下这种液体,可闻到有汽油味。 5. 将试管Ⅱ中的液体分别注入盛有高锰酸 钾酸性溶液和溴水的两支试管里,振荡, 也可观察到两溶液的颜色变浅,甚至消 失,说明此液体中含有不饱和烃。 【注意事项及成败关键】 1. 试管Ⅰ必须事先烘干,所配的胶塞及导 管也应不带水分,以保证催化剂的活性。 2. 由于试管Ⅱ冷凝液体的量较少,所以试 管Ⅱ最好也是干燥的,以便能明显看出 冷凝液体。 3. 酸性高锰酸钾溶液必须比较稀,显淡 红色即可。如过浓,则褪色现象不明 显,演示时间也要增长。 4. 裂化石蜡的装置里,玻璃导管必须长 一些,以起回流冷凝作用,操作也比 较安全。 加热的时间也不宜过长,加热5min—10 min后,出现明显的现象即可。否则 试管Ⅰ中的残留物会结焦而不易洗涤。 实 验完毕后,最好趁热倒出残渣,用 热水洗涤试管。 6. 为保证石蜡与催化剂充分接触,可向 试管Ⅰ中加入一些碎瓷片之类的物质, 以起到固定催化剂和增大石蜡与催化 剂接触面积的作用。 【实验改进】 改进Ⅰ 本实验中的催化剂氧化铝可改用无水三 氯化铝、硅酸铝、水泥、砖瓦块等代替效 果也很好。下面介绍几种催化剂的制作方 法。 1. Na2SiO3—水泥催化剂 取15g硅酸钠固体溶于15mL水中,适当 加热得澄清溶液,然后边搅拌边滴入6mol/L 盐酸至混合体系pH=7为止,静置,稍分层 后倾去上层清液,然后加入普通水泥约10g, 调和均匀后移入蒸发皿中,加热并借助玻璃 棒的搅拌得干态黄豆大小固体颗粒,趁热放 在干燥器中冷却备用。 此催化剂新鲜、多孔与反应液接触面积大。 2. 硅胶催化剂 取实验室常用的蓝色硅胶15g放在蒸发 皿中并盖上表面皿,用酒精喷灯灼烧至爆 裂,颜色呈蓝黑色,停止加热,立即放在 干燥器中冷却备用。 此催化剂制备简单,且由于硅胶干燥剂 多孔,因而对石蜡吸附效果更好,催化效 果更佳。 3. Na2SiO3—Al2(SO4)3—水泥催化剂 取10g Na2SiO3、40g Al2(SO4)3·18H2O 溶于100mL水中,加热搅拌至沸腾,恒 沸10min后停止加热,此时两物质发生水 解反应,生成原硅酸和氢氧化铝沉淀。冷 却静置,倾去上层清液,同时加入3~4 药匙普通水泥,搅拌均匀,最后得黄豆般 干态颗粒,放在干燥器中冷却备用。 此催化剂的主要成分可视为铝硅酸盐, 其催化效果最好,现象出现最快,最明显。 *
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