藥物分析记忆要点.docVIP

特殊杂质及检测方法： 1 阿司匹林：无羧基的特殊杂质——碳酸钠溶液的澄清度 游离水杨酸——硫酸铁铵溶液显紫堇色，原料（0.1％）、片剂（0.3％）和肠溶片（1.5％）用比色法控制游离水杨酸，栓剂（1.0）用HPLC法； 易炭化物－－硫酸炭化 2 对氨基水杨酸钠：间氨基酚（易显红棕色）――水—乙醚双相滴定法测定，限量0.02％ 3 盐酸普鲁卡因：对氨基苯甲酸——TLC，自身对照，限量1.2％ 4 对乙酰氨基酚：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物、分解产物，以对氯乙酰苯胺为对照品——TLC； 对氨基酚—－与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，对照品比较法，限量0.005％ 5 肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素：酮体——紫外分光，310nm 6 巴比妥类：酸度――苯基丙二酰脲 甲基橙指示剂显色 乙醇溶液澄清度――苯巴比妥酸 分离提取后称重――中性或碱性物质 （2－苯基丁酰胺，2－苯基丁酰脲） 7 异烟肼：游离肼——TLC硫酸肼对照 9 盐酸氯丙嗪：溶液澄清度（游离氯丙嗪）和颜色（氧化产物） 有关物质（氯酚噻嗪、间氯二苯胺）――TLC高低浓度对比法 10奋乃静：溶液澄清度、和颜色，甲醇为溶剂 有关物质――TLC高低浓度对比法，限量3.0％ 11 地西泮：去甲基安定（原料、片剂）—TLC（自身对照） 2－甲氨基－5－氯二苯酮分解产物（注射液）——HPLC（自身对照） 12 硫酸阿托品：左旋莨菪碱——旋光度不得过-0.4 其它生物碱——加氨试液不得浑浊（其它碱碱性弱） 13 硫酸奎宁：氯仿乙醇不溶物（无机盐和其它生物碱） 其它金鸡钠碱的检查——（TLC）高低浓度对比限度0.5％ 14 盐酸吗啡：阿扑吗啡的检查（碳酸氢钠溶液中经碘试液氧化，乙醚和水层不得显色） 樱粟酸的检查（稀盐酸＋三氯化铁不得显红色） 其它生物碱的检查（TLC：对照品法） 16 葡萄糖原料：溶液澄清度与颜色（不溶性物质和有色杂质） 亚硫酸盐和可溶性淀粉（碘试液） 蛋白质（磺基水杨酸不得沉淀） 乙醇溶液澄清度（控制糊精） 17 葡萄糖注射液：5－羟甲基糠醛——284nm处吸收度不得大于0.32 22 醋酸地塞米松：其它甾体——TLC显色剂四氮唑蓝试液； 硒――氧瓶破坏加2，3-二氮机萘显色，对照品法378nm吸收度，0.005％ 23丙酸睾酮：其他甾体----HPLC 24黄体酮：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法 25炔雌醇：其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法 26 维生素C：铁盐、铜盐——原子吸收分光光度法 27 维生素E：生育酚——硫酸铈滴定（二苯胺为指示剂） 28 青霉素钠：吸收度――264nm吸收度0.80-0.88（控制青霉素钠含量），280nm吸收度不大于0.1（控制杂质量） 水分――费休法测定，小于0.5％ 细菌内毒素――小于0.01EU/100单位 无菌 29 青霉素V钾：吸收度――274nm不得小于0.5（控制药物的量） 306nm吸收度不大于0.33（控制杂质的量） 水分――费休法测定，不得超过1 29 头孢羟氨苄：有关物质（ 对羟基苯苷氨酸、7－氨基去乙酰氧基头孢烷酸）——TLC 水分4.2—6.0％ 30 罗红霉素：碱度（8.0-10.0） 有关物质（自身对照） 水分，加吡啶溶解，费休法，不超过3.0％ 33 硫酸庆大霉素：水分、硫酸盐、异常毒性 、 细菌内毒素 、降压物质、 C组分的检查 含量测定 1 阿司匹林：直接酸碱滴定指示剂，酚酞（原料、片剂），乙醇溶解样品，避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液 HPLC（栓剂），内标：咖啡因 2 对氨基水杨酸钠：亚硝酸钠滴定法（重氮化法），永停法指示终点 3 苯甲酸钠：双相滴定，水-乙醚两相，滴定液盐酸，指示剂甲基橙 4 盐酸普鲁卡因：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点 5 盐酸利多卡因、丁卡因：非水法，加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫做指示液，空白实验 6 对乙酰氨基酚：紫外分光光度法（吸收系数法） 7 肾上腺素：非水滴定（原料），加醋酸汞，结晶紫指示终点； 反相HPLC（注射液） 8 盐酸去氧肾上腺素：溴量法 9 苯巴比妥：银量法（条件3％无水碳酸钠，电位法指示终点），