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藥物分析记忆要点
特殊杂质及检测方法:
1 阿司匹林:无羧基的特殊杂质——碳酸钠溶液的澄清度
游离水杨酸——硫酸铁铵溶液显紫堇色,原料(0.1%)、片剂(0.3%)和肠溶片(1.5%)用比色法控制游离水杨酸,栓剂(1.0)用HPLC法;
易炭化物--硫酸炭化
2 对氨基水杨酸钠:间氨基酚(易显红棕色)――水—乙醚双相滴定法测定,限量0.02%
3 盐酸普鲁卡因:对氨基苯甲酸——TLC,自身对照,限量1.2%
4 对乙酰氨基酚:对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物、分解产物,以对氯乙酰苯胺为对照品——TLC;
对氨基酚—-与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物,对照品比较法,限量0.005%
5 肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素:酮体——紫外分光,310nm
6 巴比妥类:酸度――苯基丙二酰脲 甲基橙指示剂显色
乙醇溶液澄清度――苯巴比妥酸
分离提取后称重――中性或碱性物质
(2-苯基丁酰胺,2-苯基丁酰脲)
7 异烟肼:游离肼——TLC硫酸肼对照
9 盐酸氯丙嗪:溶液澄清度(游离氯丙嗪)和颜色(氧化产物)
有关物质(氯酚噻嗪、间氯二苯胺)――TLC高低浓度对比法
10奋乃静:溶液澄清度、和颜色,甲醇为溶剂
有关物质――TLC高低浓度对比法,限量3.0%
11 地西泮:去甲基安定(原料、片剂)—TLC(自身对照)
2-甲氨基-5-氯二苯酮分解产物(注射液)——HPLC(自身对照)
12 硫酸阿托品:左旋莨菪碱——旋光度不得过-0.4
其它生物碱——加氨试液不得浑浊(其它碱碱性弱)
13 硫酸奎宁:氯仿乙醇不溶物(无机盐和其它生物碱)
其它金鸡钠碱的检查——(TLC)高低浓度对比限度0.5%
14 盐酸吗啡:阿扑吗啡的检查(碳酸氢钠溶液中经碘试液氧化,乙醚和水层不得显色)
樱粟酸的检查(稀盐酸+三氯化铁不得显红色)
其它生物碱的检查(TLC:对照品法)
16 葡萄糖原料:溶液澄清度与颜色(不溶性物质和有色杂质)
亚硫酸盐和可溶性淀粉(碘试液)
蛋白质(磺基水杨酸不得沉淀)
乙醇溶液澄清度(控制糊精)
17 葡萄糖注射液:5-羟甲基糠醛——284nm处吸收度不得大于0.32
22 醋酸地塞米松:其它甾体——TLC显色剂四氮唑蓝试液;
硒――氧瓶破坏加2,3-二氮机萘显色,对照品法378nm吸收度,0.005%
23丙酸睾酮:其他甾体----HPLC
24黄体酮:其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法
25炔雌醇:其他甾体――HPLC检查方法为不加校正因子的主成份自身对照法
26 维生素C:铁盐、铜盐——原子吸收分光光度法
27 维生素E:生育酚——硫酸铈滴定(二苯胺为指示剂)
28 青霉素钠:吸收度――264nm吸收度0.80-0.88(控制青霉素钠含量),280nm吸收度不大于0.1(控制杂质量)
水分――费休法测定,小于0.5%
细菌内毒素――小于0.01EU/100单位
无菌
29 青霉素V钾:吸收度――274nm不得小于0.5(控制药物的量)
306nm吸收度不大于0.33(控制杂质的量)
水分――费休法测定,不得超过1
29 头孢羟氨苄:有关物质( 对羟基苯苷氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸)——TLC
水分4.2—6.0%
30 罗红霉素:碱度(8.0-10.0)
有关物质(自身对照)
水分,加吡啶溶解,费休法,不超过3.0%
33 硫酸庆大霉素:水分、硫酸盐、异常毒性 、 细菌内毒素 、降压物质、 C组分的检查
含量测定
1 阿司匹林:直接酸碱滴定指示剂,酚酞(原料、片剂),乙醇溶解样品,避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液
HPLC(栓剂),内标:咖啡因
2 对氨基水杨酸钠:亚硝酸钠滴定法(重氮化法),永停法指示终点
3 苯甲酸钠:双相滴定,水-乙醚两相,滴定液盐酸,指示剂甲基橙
4 盐酸普鲁卡因:亚硝酸钠滴定,永停法指示终点
5 盐酸利多卡因、丁卡因:非水法,加醋酸汞消除氢卤酸干扰,结晶紫做指示液,空白实验
6 对乙酰氨基酚:紫外分光光度法(吸收系数法)
7 肾上腺素:非水滴定(原料),加醋酸汞,结晶紫指示终点;
反相HPLC(注射液)
8 盐酸去氧肾上腺素:溴量法
9 苯巴比妥:银量法(条件3%无水碳酸钠,电位法指示终点),
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