調节合成的L沸石大小和形态翻译.docVIP

调节合成的L沸石大小和形态 摘要:介绍一个简单的合成L沸石的方法。晶体大小可调到30至6000nm，涵盖范围为7个数量级。合成的L沸石晶体，典型状太为圆柱形态，有从拉长状到圆盘状等各种长宽比。鉴于载有机染料分子作为助剂的L沸石的潜在应用来讨论获得具有界定明确的大小和形态的沸石晶体的重要性。 关键词。水热合成;包含物;纳米结构;沸石;电子显微镜。 一、导言 沸石是明确以孔洞为特征的结晶硅铝酸标准品。它有容纳各种有机和无机物种的能力，同时在紫外可见近红外下清晰可见，使超分子组织分子筛材料的理想所在 [ 1 ， 2 ] 。在许多情况下，在沸石中被限制的分子和表面吸附位置的催化活性导致在溶液中[ 3 ]有趣的光化学不规则现象。 沸石具有一维空间结构被安排在一个六角形模型中（参阅图1 ） [ 4 ] 。Ohsuna 等人一直使用高分辨电子显微镜来[ 5 ]观察L沸石的表面结构和提解对它的生长过程和缺陷的了解。获得的材料有机染料分子进入到L沸石的孔洞中，L沸石具有各种引人入胜的性能，包括从染料稳定增加到以光子天线功能和光学各向异性[ 6 ] 。 根据某一特定应用的要求潜在的染料L沸石复合体被完全开发出来通过调整L沸石晶体的大小和形态。小规模染料负载的沸石晶体（ 300纳米）是潜在的功能色素，而大晶体（1微米）在光学显微镜下[ 7，8]被用于研究染料排列。 圆盘状晶体，即低长宽比晶体（=长度/直径）引起附着于基体上的导向单层的产生，而高宽高比晶体允许在微观结构表面排成直线状，从而打开了生产宏观领域导向客体分子的可能性。那个成功组装使成一线的沸石膜在很大程度上取决于获得窄粒度分布和明确界定形态[ 9 ]的沸石晶体的能力。 二、结果与讨论 尽管收集经过验证的合成沸石材料[ 10 ]非常有用，合成沸石的配方往往难以遵循对于非专家和经常涉及到的精密设备。我们将在以下提交一份简单的和可重复性合成沸石的研究步骤。 从常规的标准（见图2），产品的大小和形态是通过改变凝胶组成（水/二氧化硅和K2O /二氧化硅的比率）以及其他综合参数来调整的，如硅源和带或不带搅拌（动态或静态）的晶体等类型。表1对获得产品一个概述。各个合成步骤有关详情在实验中进行概述。我们的产品根据其颗粒大小分为三组在以下各小节中讨论。 小晶体 要获得L沸石晶体，我们完成了如参考上报道的合成。 [ 11 ] ，如不是刚开始凝胶组成和硅源（二氧化硅OX-50）的改变 。动态结晶条件适用于在170度下放6小时。使用一个高度碱性的摩尔组成为：9.34氧化钾- 1.00三氧化二铝-20.20二氧化硅-412.84水，高产沸石晶体的尺寸约为30纳米，这往往会凝聚成较大的80至100纳米集群 [ 12 ] 。图3显示这些晶体的扫描电子显微镜图像（ SEM ）和透射电子显微镜图片（透射电镜），后者甚至解决孔道结构。X -射线衍射（ XRD ）模式显示了线性加宽除了微粒大小。 中型晶体 200-550纳米晶体： 菜花像形态。按参考[13]上描述的方法制备合成混合物，摩尔组成：3.17氧化钾- 1.00 三氧化二铝-9.83二氧化硅168.52水。二氧化硅悬浮液（二氧化硅OX- 50 ）加入Mg2+（Mg（NO3）26H2O）和合成混合物是在160 摄氏度动态条件下结晶42小时。 获得同样的产品在减少结晶时间，提高转速由两个因素基础上。图4显示添加少量的Mg2+到反应混合物的影响。引进Mg2+进入分子筛合成混合物降低杂质发生的阶段，刺激小晶体的形成。不幸的是，部分圆柱体形态在同一时间消失了。结块的沸石晶体在Mg2+浓度超过百分之10出现了。 大晶体 晶体1-3微米。圆柱形态，获得的圆柱型晶体开始以凝胶组成为2.99氧化钾- 1.00三氧化二铝-10.70二氧化硅182.00 H2O和在六个步骤内增加水量达到332.40 （使用氧相二氧化硅K-330作为硅源）。合成混合物在静态条件160℃下结晶 6天。通过增加起初凝胶的水量，我们能够增加晶体大小，同时不降低形态质量（见图8）。 组成为2.55氧化钾- 1.00三氧化二铝-9.72二氧化硅-161.30水造成3微米圆柱L沸石晶体，同时获得杂质相。L沸石结晶分离杂质通过沉淀（参阅图9）。 晶体4-6微米。我们遵循一种略有不同的方法来获取这些晶体，开始以摩尔组成为2.21氧化钾- 1.00铝-9.00二氧化硅 164.60水。获得均匀分布的六角形截面圆柱晶体和光滑表面（参阅图10 ） 。详情见实验。 L沸石晶体大小可调谐范围为30至6000纳米通过该改变一个简单的标准方法。给定的摩尔组成通过增加碱度获得的晶体小于1微米，虽然在这种情况下控制形态很难。对某一摩尔组成增加水含量，制的成型好的大于1微米圆柱晶体。在静态条件下的结晶似乎是理想的这种规模的政权，但无显着差