石油产品水分测定法解析.ppt

目前常用的测定轻质石油产品水分方法： 目测法， 蒸馏法，卡尔.费休法 在这里共讲四点内容： 一、水分的来源及存在形式 二、水分测定步骤 三、水分测定的注意事项 四、测定水分的意义 造成以下危害： ①石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使油品发热量降低。 ②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解于水中的盐带入汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损。 ③在低温情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发动机燃料导管和滤清器，妨碍燃料系统正常供油。 ④石油产品中含有水分时，会加速油品的氧化和生胶。 ⑤润滑油中含水时，能促使润滑油乳化，破坏润滑油油膜和润滑性能。 ? 水分测定的方法： ①GB/T?260-77(88)《石油产品水分测定法》； ②GB/T?512-65?(90)《润滑脂水分测定法》； ③GB/T?8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》； ④GB/T?11133-89《液体石油产品水含量测定法 (卡尔?费休法)》； ⑤GB/T?11146-89《原油水含量测定法（卡尔?费休法）》； ⑥SH/T?0207-92《绝缘油水含量测定法（卡尔.费休法）》； ⑦SH/T?0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法） 石油产品— 水分测定法 符合：GB/T 260-1977（1988） 水分：将一定量的油样和无水溶剂混合进行蒸馏测定其水分含量，以重量百分数表示。 （1）水分的来源 1. 在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。 2.石油产品有一定的吸水性，能从大气或与水接触时，吸收和溶解一部分水。（汽油和柴油几乎不与水混合，但仍能吸收近0.01%的水。） 一、水分的来源及存在形式 （2）水分存在形式： A．悬浮状 ：粘度大的重油水分多以水滴形态悬浮于水中。 B．乳化状 ：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中，形成乳化液。 C. 溶解水：水分溶解于油中，芳香烃类溶解能力高于烷烃和环烷烃。 D. 游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。 二、水分测定步骤 （1）仪器和材料 大家一起回顾！！！ 大家一起想！！ 1）水分测定器（说白了就是一个能调控温度加热套） 2）500ml的圆底玻璃烧瓶。 3）接收器 4）冷凝管250-300mm 5）溶剂：工业溶剂或直馏汽油80度以上馏分。 6）碎瓷片 以上材料需要烘干，试剂需要脱水。 7）天平 8）量筒100ml 9）棉花 10）凡士林或真空硅脂 （2）步骤 1）试样摇动5分钟，摇匀。 2）称100克试样（称准至0.1g），用量筒取100ml溶剂，注入圆底烧瓶中，加入沸石摇匀。 3）安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对，在连接处涂抹凡士林以避免蒸汽溢出。冷凝管上端用棉花塞住，为防止水蒸气溢出和外界湿空气进入。 4）加热控制回流速度，2-4滴/秒。 5）待接收器体积不增加，溶剂上层透明。停止加热。 6）冷却，拆卸，读数。 （3）示意图 接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线；0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10毫升之间每分度为0.2毫升。) （4）计算 试样的水分重量百分含量X按式(1)计算： 式中：V ——在接受器中收集水的体积，毫升； G ——试样的重量，克。 做平行试验，结果取平均值。结果小于0.03%为痕迹 三、注意事项 1.试样要有代表性，均匀。 2.溶剂要有代表性，脱水，仪器要烘干。 3.圆底烧瓶加沸石防止突沸，冲油着火。 4.含水大的样品蒸馏速度要慢。 5.加热过大或密封不好漏气试验重做。 6.水分超过10%时，可酌情减少取样量。 四、测定水分的意义 1.供计量油品数量。检尺后减去水分，可整 个容器油品实际量。 2.测出水分含量，确定有效的脱水方法。防止造成以下危害： 个人总结： 在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时，试样往往会因为不跟溶剂均匀混合而发生冲油、着火或因溶剂无法携带并蒸出水分导致试验失败。这时应该考虑更换溶剂。 我个人推荐溶剂：二甲苯20%（体积分数）甲苯80%（体积分数（混合二甲苯）的混合溶剂。 邻二甲苯沸点:144.4℃ 间二甲苯沸点:139.1℃ 对二甲苯沸点:138 。甲苯沸点：111 ℃ 。 四氢呋喃沸点：65.4 ℃。