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粉末样品制备 薄膜样品制备 块状样品制备 物相分析 ?利用布拉格方程 可得到晶面距d ?利用公式 可得到微粒的平均粒径 取0.89， 为相应 角的衍射峰的半高度 ?在相应的PDF卡片上可得到晶面指数 （1)1a,1b,1c三数据为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距； (2)2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100； (3) 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测最大面间距 测量相对强度的方法 数据来源 (4) 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A=a0/b0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分子”数 数据来源 (5)光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源 (6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等 X射线的衍射 O 证明： X射线衍射 A O P B P P B X射线衍射 A O P B 衍射加强的条件为 为波长， 为整数 引入 衍射极大的条件变成 已知： 设： 衍射加强的条件又化为 衍射加强条件又变为 晶体的布拉格反射图 结论：当衍射线对某一晶面族来说恰为光的反射 方向时，此衍射方向便是衍射加强的方向。 布拉格方程 布拉格方程 布拉格方程满足的条件 入射线、反射线和反射晶面的法线在同一平面上 当n=1时，波长与晶面间距满足关系式 波长与晶面间距具有同一数量级 干涉晶面： 第n级反射可以看作和(hkl)晶面相平行的、但面间距为d/n的（nhnknl)晶面的1级反射，常称（nhnknl)晶面为干涉晶面 d为干涉晶面间距 X射线衍射的强度 3.了解强度有助于了解晶格组成 Bragg方程仅确定方向，不能确定强度，符合Bragg 方程的衍射不一定有强度 2.不同衍射线有不同强度，了解强度有助于指标化 一个晶胞对X射线的散射 定义一个结构因子F： I晶胞＝|F|2Ie 晶胞对X光的散射为晶胞内每个原子散射的加和。但并不是简单加和。每个原子的散射强度是其位置的函数。加和前必须考虑每个原子相对于原点的位相差。 注意： 结构因数与原子种类、原子位置、晶胞中 的原子数和衍射面的因素有关。在实际分析中， 只能测得衍射强度，即 值。 系统消光： 由于结构因数等于零而不能反射 晶格类型 消光条件 简单晶胞 无消光现象 体心立方 h + k + l=奇数 面心立方 h、k、l中有两个 奇数或两个偶数 归纳：在衍射图上出现非零衍射的位置取决于 晶胞参数；衍射强度取决于晶格类型 X射线衍射的应用 测定X射线的波长 测定晶体的晶格常量 判断物质是否为晶体 判断物质的晶型 X衍射的实验方法 劳厄法 旋转单晶法 粉末法 劳厄法： 连续X射线投射到固定的单晶体 垂直于入射线束的照相底片记录衍射花样 衍射花样由衍射斑点组成，有规律分布 晶体的取向和对称性 劳厄法特点: 旋转单晶法： 单色X射线照射转动的单晶体 以样品转动轴的圆环形底片记录衍射花样 测定试样的晶格常数、衍射方向和强度 旋转单晶法特点： 粉末法: 单色X射线照射多晶体或粉末试样 粉末法特点： 衍射花样采用照相底片记录 衍射花样采用 曲线记录，称为衍射仪法 单色X射线 确定晶格常数，确定晶面指数， 适用单晶和多晶 粉末法 适用单晶, 单色X射线 测定晶格常数 旋转单晶法 不便确定晶格常数，适用单晶 反映晶体对称性 劳厄法 缺点 优点 方法 ? 基本结构 ? 样品制备 ? 物相分析 X射线衍射仪的结构 X射线发生器 X射线测角器 探测器 检测记录装置 测角器 测角器的衍射几何及构造 测角器的光学布置 测角器 聚焦圆 测角器的衍射几何及构造 测角器的光学布置 探测器 气体电离计数器 闪烁计数器 半导体计数器 盖格计数器 正比计数器 主要作用是将X射线信号变成电信号。 闪烁计数器 利用X射线能在某些固体物质中产生波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流，由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射的强度。 X射线能使气体电离，出现电离过程的连锁反应。在极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出现一个可以探测到的脉冲电流。 正比计数器 检测记录装置 样品制备 * (X