第六章_氧化还原滴定法--精.pptVIP

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直接碘法应用实例 Ca2++C2O42 - → CaC2O4↓→ 陈化处理 → 过滤、洗涤 → 酸解(稀硫酸)→ H2C2O4 → 滴定( KMnO4 标液) (2)骨骼中钙的含量测定 例6-15 检验某病人血液中的含钙量,取2.00mL血液,稀释后用(NH4)2C2O4溶液处理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀,沉淀过滤洗涤后溶解于强酸中,然后用c(KMnO4)=0.0100mol·L-1的KMnO4溶液滴定,用去1.20mL,试计算此血液中钙的含量。[M(Ca)=40.00g·mol-1] 解: 用KMnO4法间接测定Ca2+时经过如下几步 (3) 返滴定法测定有机物 在强碱性中过量的KMnO4能定量氧化甘油、甲醇、甲醛、甲酸、苯酚和葡萄糖、酒石酸、柠檬酸等有机化合物。测甲酸的反应如下: MnO4- + HCOO - + 3OH- = CO3 - + MnO42- + 2H2O 反应完毕将溶液酸化,用亚铁盐还原剂标准溶液滴定剩余的MnO4- 。根据已知过量的KMnO4和还原剂标准溶液的浓度和消耗的体积,即可计算出甲酸的含量。 返滴定法水样中化学耗氧量(COD) 的测定 COD:(Chemical Oxygen Demand。用KMnO4法测定时称为 CODMn,或称 为“高锰酸盐指数”。) 量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标。 水样 + H2SO4+KMnO4 →加热→C2O42 -(一定过量)→滴定 4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2++ 5CO2↑ + 6H2O 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 4Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O Cl-对此法有干扰。 一. 高锰酸钾法 1. 高锰酸钾溶液的配制 2. 高锰酸钾溶液的标定 3. 高锰酸钾法的应用 (1)直接滴定法测定矿石中铁含量 总结: 注意:酸性介质;混合滴定液的作用、组成。 (2)间接滴定法测软锰矿中的MnO2 (3)间接滴定法测骨骼中的钙含量 (4)返滴定法水样中化学耗氧量(COD) 的测定 6.8.2 重铬酸钾法(Potassium Dichromate Method) 1. 概述 K2Cr2O7在酸性条件下与还原剂作用: Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O ?? =1.33 V (1) 氧化能力比KMnO4稍弱,仍属强氧化剂; (2) 应用范围比KMnO4 法窄; (3) 此法只能在酸性条件下使用; (4) 易提纯。标准溶液可用直接法配制,稳定。不受Cl-的影响。 K2Cr2O7有毒,要建立环保意识。 2. 重铬酸钾法应用示例 铁的测定 重铬酸钾法测定铁: 试样→热HCl溶解→ SnCl2还原→过量SnCl2用HgCl2氧化 →加水稀释→加入H2SO4+H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠(滴定指示剂) →用K2Cr2O7标准溶液滴定→终点(浅绿色→兰紫色) 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + H2O 无汞定铁法: 试样→热HCl溶解→SnCl2还原→钨酸钠(指示剂)→TiCl3还原(过量)→加Cu2+(催化剂)→加水→加入H2SO4+H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠(滴定指示剂)→用K2Cr2O7标准溶液滴定 终点(绿色→紫色) 特点: (1) 可在盐酸介质中反应,不会氧化Cl-而发生误差。 (2) 需要采用氧化还原指示剂(二苯胺磺酸钠。终点时溶液由绿色(Cr3+的颜色)突变为紫色或蓝紫色)。 二苯胺磺酸钠变色时的 ?? ′In = 0.84 V。 ??′Fe3+/Fe2+ = 0.68 V , 滴定至99.9%时的电极电位为: ? = ??′Fe3+/Fe2+ + 0.059 lg(cFe(Ⅲ)/cFe(Ⅱ)) = 0.68 V + 0.059 V(99.9/ 0.1) = 0.86 V 滴定终点将过早到达。如何解决? 加入H3PO4的主要作用: (1) Fe3+ (黄色)生成无色Fe(HPO4)2-,使终点 容易观察; (2) 降低铁电对电位,使指示剂变色点电位更接近等当点电位。 例:在 1 mol ·L-1 HCl 与 0.25 mol · L-1 H3PO4 溶液中 ??′Fe3+/Fe2+ = 0.51 V 从而避免了过早氧化指示剂 重铬酸钾法测定铁是测定矿石中全铁量的标准方法。 例 6-16 有一K2Cr2O7标准溶液的浓度为0.01683mol·L-1,求其对Fe和Fe2O3的滴定度。称取铁矿样0.2801g,溶解于酸并将Fe3+还原为F

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