土壤无机污染物生物体有效态硝酸钠化学提取分析方法及其质量控制技术.docVIP

土壤无机污染物生物体有效态硝酸钠化学提取分析方法及其质量控制技术 　　摘 要：土壤重金属污染是国内外关注的热点问题，采用全量重金属评价土壤污染存在问题，本文综述了土壤无机污染物生物体有效态硝酸钠化学提取分析方法及其质量控制技术，主要适用于预测土壤中重金属的可溶态浓度，评估土壤重金属污染物对食物链污染的风险及植物毒性。 　　关键词：重金属；有效态；化学提取；质控技术 　　中图分类号：X131.3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20150732003 　　1 引言 　　随着对重金属元素迁移和积累行为研究的深入，发现以全量重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好的反映土壤实际污染状况及其对植物的危害。土壤有效态重金属是指土壤中易被植物吸收的那部分重金属，在重金属污染研究中常被称为“可提取态”。土壤中重金属的“有效态”或“有效量”是一个动态平衡的过程，不是某一种形态决定的。本文在反复实验的基础上，对Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn等重金属生物体有效态NaNO3提取法及其质量控制技术做以概述，旨在为方法改进及其研究进展提供依据。 　　2 实验 　　2.1 适用范围 　　本方法适用于各类土壤中Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb及Zn生物体有效态的化学提取分析。 　　2.2 要点 　　提取液采用0.1mol/L的NaNO3溶液。提取液中除了Hg以外，提取液中其他重金属可用原子吸收分光光度法进行测定，重金属的浓度低于原子吸收火焰分光光度法检出限的元素可进一步用原子吸收石墨炉法进行测定。Hg可用原子荧光分光光度法加以测定。 　　2.3 试剂及药品 　　2.3.1 NaNO3，优级纯 　　2.3.2 硝酸，优级纯 　　2.3.3 去离子水，双重二次去离子水 　　2.3.4 重金属标准贮备溶液，1000mg/L 　　2.3.5 标准物质BCR483，购自欧洲实验标准委员会 　　2.4 仪器设备及器皿 　　2.4.1 原子吸收分光光度计，配有火焰和石墨炉检测器 　　2.4.2 精确度0.001g的分析天平 　　2.4.3 翻转型振荡机 　　2.4.4 离心机，转速0～4000rpm 　　2.4.5 聚乙烯离心管 　　2.4.6 聚乙烯试剂瓶 　　2.4.7 10ml塑料注射器 　　2.4.8 0.45μm微孔滤膜 　　2.5 分析步骤 　　2.5.1 土样的准备 　　2.5.1.1 样品的收集与制备 　　将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸收作用的其他容器中，土样运回实验室后，首先剔除土壤中杂物（砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根、昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等），并将土壤进行风干处理（风干样品最容易保存，风干样品抑制微生物活动和某些化学变化，且称重相对稳定，便于长期储存）。 　　2.5.1.2 土壤风干 　　风干土壤时，应在室内将土块打碎，将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板上自然风干，严谨暴晒。当样品达到半干状态时，将大块土打碎，以免结成硬块。风干室力求干燥通风，风干时间一般为3～7d。尽量防止氨气、硫化氢、二氧化硫或者其他酸、碱气体及灰尘的浸入，在风干过程中，随时减掉砂砾、动植物残体。 　　2.5.1.3 土壤研磨与过筛 　　将风干土壤用木棒压碎，首先需过孔径为2mm尼龙筛，过筛的土壤必须经过反复研磨、过筛，直至仅有少量砂砾方可停止，筛子为100目细筛。 　　2.5.1.4 土壤样品的贮存 　　贮存于玻璃广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔数、采样日期和采样人等信息。避免光照、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束，分析结果检查核实无误后，方可废弃。长期性研究项目的土壤样品应长期保存，以便核查或者补充其他分析项目之用。 　　2.5.2 待测液的制备 　　向40g土样中加入100ml 0.1mol/L NaNO3，在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h，温度保持在20±2℃。振荡完毕后，将样品转移至离心管中，于离心机上以3000rpm的速度离心10min。用塑料注射器吸取上清液，过0.45μm滤膜，滤液收集在100ml的聚乙烯试剂瓶中。滤液用0.1%硝酸酸化，测定前在4℃下保存。 　　2.5.3 样品的测试 　　提取液中重金属可直接用原子吸收分光光度计测定，仪器测定条件见表1。对于低于火焰原子吸收分光光度法检出限的样品选用石墨炉法测定，仪器测定条件见表2。 　　2.6 标准曲线 　　针对火焰原子吸收分光光度法，分别用提取剂（0.1mol/L NaNO3溶液）配制至少5组浓度的标准溶液，其浓度范围可根据