鋁合金中铝含量的测定.docVIP

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目： 铝合金中铝含量的测定 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 实验题目：铝合金中铝含量的测定 一、摘要 采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。 二、实验目的 1.了解返滴定法，掌握置换滴定。 2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。 3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。 三、实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下： pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩) pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4- Zn2+ ＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后 置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换) 滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2- 终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 四、主要试剂 NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L , 铝合金样品 0.10-0.11g 五、实验内容 1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 2.依据实验要求，分别配制 200g/L NaOH溶液，1:1 HCl，1:1 氨水，200g/L NH4F，200g/L六亚甲基四胺及0.02mol/L EDTA溶液。 3.准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于250mL容量瓶中。 4.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。 5.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+1） HCl ，使其变黄。把Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 6.于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+ 标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。 六、实验数据处理 1.原始数据整理如下 次序 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 铝合金质量（g） 0.1053 Zn2+标液体积（mL） 18.31 18.29 18.32 ZnO质量（g） 0.4073 2.计算举例 3.将数据处理结果汇总如下表所示 次序 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Zn2+标准液浓度（mol/L） 0.0201 Al含量（%） 94.37 94.26 94.42 Al平均含量（%） 94.35 单次测定绝对偏差（%） 0.02 -0.09 0.07 相对平均平均偏差（%） 0.06% 七、实验讨论 1.在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则反应不完全。加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高，EDTA加入量不足，应补加。 2.测定简单试样中的Al用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al则须采用置换滴定法。因试样简单，金属离子种类很少，加入一定过量的EDTA时只有Al形成络离子，过量的EDTA能准确被滴定。复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入