鐵测量含量综述.docVIP

综述 铁矿石中铁含量的测定及微铁的测量 作者：沈建梅（14）、曹荣华（39） 摘要：经典重铬酸钾法测铁的基础上，用KBH4做还原剂避免用对环境严重污染的Hg用高锰酸钾做滴定剂即能准确滴定铁还避免使用指示剂。 关键词：重铬酸钾、高锰酸钾、硼氢化钾、铁矿石、全铁矿 前 言 ?? 随着我国经济的发展，作为原材料的铁矿进口量飞速增长，仅天津港就从2000年的294万吨，猛增到2003年的1600万吨，2003年全国进口量约为1.48亿吨。进口铁矿是按全铁量（TFe）高低进行计价的，因此检验结果直接影响贸易双方的经济利益。—2002 1.1原理:试样用盐酸分解，在热溶液中，用二氯化锡还原三价铁，然后用钨酸钠为指示剂，用三氯化钛定量还原剩余部分三价铁，再过量一滴三氯化钛。使钨酸钠还原为蓝色五价钨，滴加重铬酸钾使钨蓝刚好退去，溶液中的二价铁在硫磷混酸中，以二本磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定至终点为紫色。 1.2试剂： 铁矿石试样，浓盐酸，稀盐酸，氯化锡，三氯化钛，钨酸钠，硫、磷混酸，二苯磺酸钠，重铬酸钾， SnCl2溶液（10%，即100g/l） 3.1原理 试料用盐酸分解，残渣用焦硫酸钾熔融，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁在pH=4-5的酸度下二价铁与邻菲啰琳形成红色配合物，于波长510 nm处测量吸光度，计算全铁含量 3.2 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或“与其纯度相当的水 3.2.1 焦硫酸钾 3.2.2 氢氟酸(p=1.14 g/ml)。 3.2.3 盐酸(p=1.19g/ml) 3.2.4 盐酸羟胺溶液(1一50 ), 3.2.5 邻菲啰琳溶液(5g/L):称取5g邻菲啰琳，加入100ml乙醚溶解，用水稀释至1000ml)混匀。 3.2.6 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取450g无水乙酸钠溶解于500 mI水中，加人240ml冰乙酸用水稀释至1000 ml混匀。 3.2.7 铁标准溶液: 称取1.0000 g 高纯金属铁(＞99.9%)于200ml烧杯中，加入50ml盐酸(1+1)低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml相当1mg铁 3.2.8 移取25.00ml铁标准溶液(3.2.7)于500mL容量瓶中，加人25ml 盐酸（1+1），用水稀释至刻度.混匀，此溶液相当于50ùg铁 3.3 仪器 分析中通常使用的仪器 3.4 取制样 按照GB/T 2011规定进行取制样试样应通过。0.080mm筛孔 3.5 分析步骤 3.5.1 试料量 精确称量至0.0001g 按照GB/T 14949.8－1994取风干试样表2 全铁含量（质量分数%） 试样量/g 分取溶液体积/ml 0.1-1.0 1.0 10.00 ＞1.0-3.0 0.5 5.00 3.5.2 空白试验 随同试样进行空白试验 3.5.3 测定 3.5.3.1 将试料(3. 5 .1) 置于300m1，烧杯中.以水润湿，加人30ml盐酸(3.2.3)盖上表面皿微热溶解，用温水稀释至约50 ml，用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，沉淀用热盐酸及热水各洗1-5 次，滤液及洗液收集于300ml烧杯，留作主液 3.5.3.2 将滤纸连同残渣转人铂坩埚中，低温碳化，灰化，于650-700℃熔融至清亮灼烧.冷却以水润湿，加人3滴一4滴硫酸.5ml- 6ml氢氟酸.缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟冷却加人2g礁硫酸钾，加盖于650℃——700℃熔融至清亮、冷却，放人主液中加热浸取，用水洗出坩埚，冷却后移入250ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀 3.5.3.3 按表2分取试液于100ml容量瓶中.加人50ml水，加人5ml盐酸羟胺溶液，混匀。放置5min.加人10 ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液.10 ml邻菲啰啉溶液,室温放置1h或30℃(水浴放置15min.冷却.用水稀释至刻度混匀.在分光光度上 .用1cm吸收皿，以水为参比.于510nm处测其吸光度，扣除空白试验所测得的吸光度后，从校准曲线上查出相应的铁量 3.5.4.校正曲线的绘制: 分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.O0ml铁标准溶液于一组100ml容量瓶中，加人50ml水，以下按上歩进行显色，测量吸光度并绘制校正曲线 4方法分析： 经过查证测铁的方法有许多，我们只是阐述了其中的几种，每一种方法都有它们的优缺点，①如重铬酸钾法：也在以前的基础上改进了许多，从以前的SnCl2——HgCl2法改进为SnCl2——TiCl3避免了对环境和人类严重危害的Hg，使用TiCl3的缺点是它选择性不如SnCl2。它是一种极强的还原剂，因此用钨酸钠作为指示剂，避免TiCl3使用过量。它的最大优点是没有使用Hg。而使用重铬