鐵粉中铁含量的测定.docVIP

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鐵粉中铁含量的测定

实验十 铁粉中铁含量的测定 一.实验目的 1.学会酸钾标准溶液的配制及使用;2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法; 3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 二.实验原理: 1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后,在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+,加入钨酸钠作指示剂,剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+,过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色,俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+,可加几滴CuSO4溶液,摇动至蓝色刚好褪去。最后,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下 Fe2O3+6HCI=2Fe3++6C1—+3H2O,??? 2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+????Fe3++Ti3+=Fe2++Ti4+??,???????6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O, ???滴定过程生成的Fe3+呈黄色,影响终点的判断,可加入H3PO4,使之与Fe3+生成无色 [Fe (PO4)2]3-?减小Fe3+浓度,同时,可降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定终点时指示剂变色电位范围与反 ???应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ=0.85V),获得更好的滴定结果。 2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值 3.重铬酸钾浓度的计算:?????????? ???????????????????? 4.铁的含量的计算:W(Fe)=CV(K2Cr2O7)×6×m(Fe)/m(试样)*100 三.主要仪器与试剂 主要仪器:电子天平,250m烧杯,50mL酸式滴定管,称量瓶,???移液管 ,干燥器,量筒,250mL容量瓶。 主要试剂:铁粉,K2Cr2O7?,SnCl2溶液, 10%NaWO4??, 1.5%TiCl3?, H2SO4-H3PO4(1:1)混酸 0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸 四.操作步骤: .操作 注意事项 0.016mol·L-1?K2Cr2O7标准溶液的配制 ??准确称取1.2±0.1g K2Cr2O7,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 K2Cr2O7较重,称量时请细心,耐心。由于Cr(VI)是致癌物质,称量时不要称多,倘若稍过量一点,请不要倒掉,可配制标准溶液;若过量很多,请将重铬酸钾送到预备室回收,不可随意倒入水槽。? 试样的测定 ??1 准确称取0.18~0.22g矿样三份于250mL烧杯中,加少许水湿润,加入15mL 3:2 盐酸,盖上表面皿,在通风橱中加热至微沸,并保持15min,使其溶解,稍冷,用少量水冲洗表面皿和杯壁。 ??2加热至近沸,滴加10%的SnCl2溶液,将大部分Fe3+还原为Fe2+,此时溶液由红棕色变为黄色,再加2% SnCl2溶液,使溶液有黄色变成浅黄色,再加1ml10%NaWO4,滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”,冲洗杯壁,滴加K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。 ?3加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸,然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。 铁矿样溶解的操作注意:1. 不加玻棒,只加盖表面皿;在溶解过程中不打开表面皿,避免溶液溅出引起试样损失;可用烧杯夹夹住烧杯在石棉网上轻轻旋摇。 2. 加热至微沸,并保持微沸15min,火焰要接触石棉网,使有一定的反应速率,保证铁全部溶解。 ??溶解过程中切不可把溶液蒸干,故只能小火微沸,否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了,试样没溶好又快蒸干,可补加5mL盐酸溶液继续溶解。 ? 五.实验结果及分析 1.铁矿中铁的含量: 序号 1 2 3 铁试样质量m/g 0.2088 0.2081 0.2232 C标准(K2Cr2O7)/mol·L-1 0.01916 初读数V1( K2Cr2O7)/mL 0.00 0.00 0.00 终读数V2(K2Cr2O7)/mL 20.63 20.61 22.30 V (K2Cr2O7)/mL 20.63 20.61 22.30 Fe% 63.44 63.59 64.15 Fe平均%(舍前) 63.72 S 0.004649 T 1.03 0.28 0.92 查表3-1的T(置信界限95%) 1.15 Fe平均%(舍后) 63.72 六.问题及思考题 思考题 1.溶样后,容器底部的残渣为何物? 答:是硅酸盐(目前实验室提供的铁矿样留下的残渣是极少的黑色小颗粒)。 2.SnCl2的作用何在?有哪些反应条件,为什么? 答:Sn2+可将Fe3+还原

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