滴定分析法详解.ppt

第一讲 滴定分析法基础 一、 滴定分析概述 (1)滴定分析法(容量分析法） (2)滴定 (3)化学计量点——反应完全的点，理论点 (4)指示剂 (5)滴定终点——指示剂的变色点，实验点 (6)滴定误差——滴定终点与化学计量点不一致而引起的误差。 为减少滴定误差，在进行滴定分析时，应该注意以下几点： 二、 滴定分析法的分类及滴定反应的条件 3、滴定方式 三、标准溶液和基准物质 2.标准溶液的配制 例：配制100 m L0.01667 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液 2）间接配制法 例：配制0.1 mol?L-1的NaOH标准溶液1L 四、滴定分析结果的计算 例：在0.1000 g(mB)Pb3O4试样中加入HCl，放出氯气。此氯气与KI溶液反应，析出的I2用0.1000mol/L的（cT）Na2S2O3滴定，消耗25.00mL（VT）。试求出 Pb3O4的质量分数。 （一）酸碱指示剂 1、作用原理 酸碱指示剂：一类有颜色的有机酸或碱，随溶液pH的变化，其结构发生改变，颜色随之发生变化。颜色与结构相互关联。 酚酞：三苯甲烷类 变色范围： pH8~10 ，无色变红色。 甲基橙：偶氮类结构 变色范围： pH3.1~4.4 ，黄色变橙红色。 三、 酸碱滴定应用 混合碱的滴定曲线 2、间接滴定法——铵盐中氮含量的测定 （2）甲醛法 3、克氏(Kjeldahl)定氮法 4. SiO2含量的测定 5. 硼酸的测定 EDTA的分析特性： EDTA的分析特性： 二、 配位滴定分析的基本原理1、配位滴定曲线——pM-V曲线2、影响滴定曲线突跃范围的因素：KMY’和c 三、 金属指示剂 金属指示剂变色过程： 金属指示剂应具备的条件 第六章 沉淀滴定法(Precipitation Titration) —银量法 沉淀滴定法的类型 （二） 佛尔哈德法(Volhard method)  ——铁铵矾作指示剂 （三） 法扬司法（Fajans mothod） —— 吸附指示剂 5、滴定方法和应用示例 5、滴定方法和应用示例 4、标准溶液的配制(1)Na2S2O3标准溶液的配制与标定 5、碘量法的应用 例1、水中化学耗氧量的测定。 水中化学耗氧量（COD）是环保中检测水质污染程度的一个重要指标，是指在特定条件下用一种强氧化剂（如KMnO4、K2Cr2O7）定量地氧化水中的还原性物质时所消耗的氧化剂用量（折算为每升多少毫克氧，用?O2表示，单位为mg/L）。 例1、水中化学耗氧量的测定。 KMnO4法测定COD的方法为：取100.0mL水样，经H2SO4酸化后，加入10.00mL 0.002000 mol/L的KMnO4标准溶液, 加热反应完全后加入10.00mL0.005000 mol/L Na2C2O4溶液，再用3.50mL同样浓度的KMnO4标准溶液返滴定至浅红色(终点)，计算水中化学耗氧量。（注：以C表示还原性物质，C被氧化为CO2）. 解 在滴定分析中涉及一系列有关反应与计量关系 (1) C(水中还原性物质)+O2 = CO2 n(C)= n(O2) (2) 4MnO4-+5C(水中还原性物质) = 4Mn2++5CO2+6H2O n(C) =5/4 n1(MnO4-) (3) 2MnO4-+5C2O42-+16H+= 2Mn2++10CO2+8H2O n2(MnO4-) = 2/5n(C2O42-) (4) KMnO4标准溶液返滴定剩余的C2O42- n(O2)= n(C) = 5/4n1(MnO4-) = 5/4[ n总(MnO4-)- n2(MnO4-)] =5/4[ n总(MnO4-)- 2/5n(C2O42-)] =5/4{ n总(MnO4-)-2/5[ n总(C2O42-)- 5/2n返(MnO4-)] =5/4[0.002000?10.00-2/5(0.005000?10.00-5/2?0.002000?3.50)] ?10-3=8.75?10-6(mol) 例3 称取苯酚试样0.5005g, 用NaOH溶解后, 用水准确稀释至250.0mL. 移取25.00mL试液于碘瓶中,加入KBrO3-KBr标准溶液25.00mL, HCl酸化,使苯酚转化为三溴苯酚沉淀.加入KI溶液, 使未反应的Br2还原并析出定量的I2, 然后用0.1008mol/L的Na2S