KS D 1806 2003铁及钢的锰分析方法[精].docVIP

韩国产业标准 铁及钢的锰分析方法 KS D 1806:2003 1.适用范围 此标准适用于铁及钢的锰元素的分析方法。 2.引用标准 下列所示的标准，通过本标准的引用而成为本标准的条文。其最新版本适用于本标准。 KS D 1801 铁及钢的分析方法通则 KS M 0012 吸光光度分析方法 KS M ISO 6353-2(R20)草酸（试液） KS M 0014 化学分析用仪器 3. 分析方法 ?铁及钢中的锰分析方法有以下4种。 ????1） 重量分析法A ????2） 吸光光度法A ????3） 重量分析法B ??????此方法应用于锰含量在0.001%以上的试料。 ????4）吸光光度法B ???????此方法应用于碳含量在20%以下的试料。 注：本公司选用4）吸光光度法B 4.吸光光度法B 4.1. 试剂 试剂如下所示 a）硝酸 b) 硝酸（1+1） c）硫酸（1+5，1+100） d）磷酸 e）王水(盐酸3，硝酸1) f）混酸A（硝酸10，硫酸6，磷酸7，水37） g）混酸B（硫酸6，磷酸7，水37） h）铁 不含锰或含有少量锰且已知锰含量而且纯度尽可能高的铁。 i）高碘酸钠溶液(5%) j）亚硝酸钠溶液（10%） j）尿素溶液（10%） k）标准锰溶液A（2mg Mn/ml） 秤取1.0000g锰(≥99.95%)放入容量为300ml的烧杯中，盖上表面皿，加入30ml硝酸（1+1），加热分解。放置冷却至室温。用水洗涤表面皿的下面并取出表面皿，将溶液移入容量为500ml的烧瓶中，用水稀释至刻度线处。 I）标准锰溶液B（100μgMn/ml） 把标准锰溶液A用水稀释至20倍。 4.2 装置 吸光光度计及其使用相关事项依据KSM0012的5（装置）。 4.3 操作 a)称一定量的试料（19），根据试料的性质和含量按以下方式处理。 b) 把秤取好的试料放入容量为300ml的烧杯中，盖上表面皿，加入30ml混酸A，缓慢加热至溶解，再持续加热至煮沸，把氧化氮等完全去除掉后加水（20）。 并且，试料中锰含量大于2%时，按4.3.f)实施。 c) 在含有铬或钨的混合酸中难分解的试料放入容量为300ml的烧杯中，盖上表面皿，加入20ml硫酸（1+5）和5ml磷酸，缓慢加热，加热使其产生白烟后，放置冷却(21). 加入5ml硝酸(1+)将铁等氧化，再持续加热至煮沸，把氧化氮等完全去除掉后加水（20）。 并且，试料中锰含量大于2%时，按4.3.f)实施。 d) 秤取含有大量铬的试料放入容量为300ml的烧杯中，盖上表面皿，加入25ml混酸B，缓慢加热至溶解，加入5ml硝酸将铁等氧化，再持续加热至煮沸，把氧化氮等完全去除掉后加水（20）。 并且，试料中锰含量大于2%时，按4.3.f)实施。 e)生铁等试料按4.3b)步骤进行操作。先溶解试料后去除氮氧化物等，在溶液中出现氧化硅，黑铅等渣时进行冷却，然后用滤纸（5种A）过滤，在少许温热硫酸（1+100）中洗净。将滤液和洗涤液收集到容量为300ml的烧杯中，并盖上表面皿，加热浓缩约30ml后加水（20） 并且，试料中锰含量大于2%时，按4.3.f)实施。 f) 锰含量大于2%的试料按4.3之a），b），c），d）,e)操作所得的溶液冷却至常温后，用少许水洗涤表面皿的下面，并取出表面皿，并将溶液移入到容量为250ml的烧瓶中，用水稀释至刻度线处。分取25ml溶液到烧杯中，盖上表面皿，加入27ml混酸A，加热不久煮沸后，再加入约60ml温水。 g) 然后加入10ml高碘酸钠溶液，加热煮沸，溶液开始呈紫红色之后持续沸腾5分钟后，加水冷却后加入10ml尿素，并移入表2的锰含量对应的烧瓶中，用水稀释至刻度线处。 表 2 锰含量% 水的添加量（ml） 烧瓶容量（ml） 小于0.10 0 100 大于0.10 约30 250 h) 提取部分按上述操作所得的溶液放入光度计的吸收比皿比皿 上式中，A：试料溶液中的锰含量（g） S：试料量（g） B：试料溶液的分取比（g） 注（19）根据锰含量按表3称取试料 表 3 锰含量% 试料秤取量（g） 小于0.10 1.0 大于0.10小于1.0 0.25 大于1.0小于2.0 0.10