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第四章 食品安全检测技术研究进展 第一节 三聚氰胺检测方法 目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。本站收集部分国内相关文章，并整理如下。方法包括：GC-MS，Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法HPLC，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法LC- MS MS）等。 ? 液质，气质联用检测三聚氰胺 1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好 r 0199 。在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg / kg. ? 2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。 ? 3、液相色谱串联质谱法LC - MS/MS分析宠物食品中三聚氰胺 建立了液相色谱- 串联质谱LC - MS/MS用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美 国食品药品监督管理局US FDA公布的气相色谱- 质谱GC - MS和液相色谱LC方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。 ? 4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V 乙腈 ∶V H2O = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V 乙腈 ∶V H2O = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%～103. 2%;相对标准偏差RSD在0. 8% ～2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。 ? 5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％ ～95％ ，相对标准偏差为4．56％ 一9．82％n=6，方法的检出限为0．5 mg／kg。 ? Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量 三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题，这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技（上海）有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测（见图1），并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。 Spectra- Quad采用近红外线吸收检测技术，是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品，并对反射光线进行分析，且 Spectra-Quad所用光线亮度非常低，不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说，其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中，检测人员可以将 Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上，通过使用粉末取样仪，实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测，检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内，从而确保产品免受三聚氰胺的污染。 ? HPLC检测三聚氰胺 1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 V ∶V ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维