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Company Logo LOGO 《单元合成实验》简介 西北民族大学化工学院 NUN Company Logo 一、基本信息 二、课程目标与基本要求 三、主要仪器设备 四、实验课程内容 六、实验教材或参考资料 五、实验成绩的考核与评定方法 Company Logo 课程名称：单元合成实验 面向专业：化学工程与工艺 课程类别：专业课 设置类别：独立设课 课程性质：大纲必修 课程代码实验学时：54 实验个数：12 一、基本信息 Company Logo 使学生掌握磺化、硫酸化、硝化、还原、水解、缩合、氧化、酯化、中和等有机单元合成反应的一般规律、特点及常规实验操作法，熟悉各单元反应的合成原理和合成方法，中间体的多种合成路线与单元反应之间的关系 ； 二、课程目标与基本要求 使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强，掌握较多的中间体制备技术，为将来从事单元反应及中间体的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。 Company Logo Text in here Text in here 水分测定仪 数字旋转精度仪 数字测氧仪 实验室胶体磨 熔点测定仪 漆膜涂布机 漆膜划格器 漆膜附着力实验仪 耐洗涮测定仪 罗氏泡沫仪 界面张力仪 高温炉 高剪切混合乳化机 电子剥离试验 粘度计 压片机 涂料耐磨机 读数显微镜 规格型号齐全的玻璃仪器和低值耐用品 三、主要仪器设备 Company Logo 四、实验课程内容 实验一、有机单元反应实验技术之一——回流、分水、机械搅拌 实验二、有机单元反应实验技术之二——蒸馏 实验三、乙酸丁酯的制备 实验四、油酸正丁酯硫酸酯钠盐的合成 实验五、硝基苯的制备 实验六、肉桂醛的合成 实验七、阿贝折光仪及使用 实验八、抗氧剂双酚A的合成 实验九、苯甲醇和苯甲酸的同步合成 实验十、乙酰水杨酸的合成 实验十一、熔点测定仪及使用 Company Logo 实验课考核方式：考查 本门课程成绩评定以“4+3+3”的综合学习成绩统计，即平时成绩占40%(包括出勤率、课堂表现、积极回答问题及解决问题的能力等成绩)，实践成绩占30%（包括实验报告的整理、实验结果的计算及讨论等成绩）；期末成绩占30%（考试形式为标准化闭卷笔试，百分制评分，主要考察化学反应工程实验的基本知识和基本理论）。 五、实验成绩的考核与评定方法 Company Logo 采用教材：强亮生、王慎敏，《精细化工综合实验》（修订版），哈尔滨工业大学出版社，哈尔滨，2006年。 六、实验教材及参考资料 硝基苯的制备 一、实验目的 由硝基苯的制备了解芳烃亲电取代反应的原理和方法。 掌握液体洗涤、干燥和蒸馏的基本操作。 二、实验原理 合成路线：由苯与混酸制取硝基苯 主反应： 副反应： + HNO3 H2SO4 NO2 NO2 +H2O NO2 反应历程：硝化是亲电取代反应，首先是NO2+进攻苯环生成π络合物，然后转变为δ络合物，最后脱质子生成硝基化合物。 常用硝化剂：混酸 H2SO4的作用 （1）吸收反应生成的水，使硝酸保持必须的浓度。 （2）硫酸的供质子能力比硝酸强，促进硝基正离子的生成。 （3）浓硫酸能溶解多数有机化合物，增加了底物与硝酸的接触面，硝化易于进行。 （4）硫酸比热大，能吸收硝化反应中放出的热量，避免硝化时局部过热。 三、实验仪器及药品 仪器：电热恒温水浴锅，电动搅拌器， 100ml三口烧瓶，冷凝管，滴液漏斗，温度计，锥形瓶，量筒等 药品及用量 苯，17.8ml （0.2mol） 硝酸（65%）：14.6ml（0.2mol） 硫酸（98%）：20ml 5%Na2CO3溶液，无水氯化钙 四、操作步骤 （一）混酸的配制 在通风厨中，冷却条件下，将浓硫酸加入锥形瓶中，摇晃锥形瓶，将浓硝酸先缓慢后渐快加入浓硫酸。 混酸组成： HNO3：23.1% H2SO4：61.1% H2O：15.8% （二）硝化 在干燥的三口烧瓶中加入苯，按装置图装置温度计、搅拌器、冷凝管和滴液漏斗。将混酸转入滴液漏斗，开启冷却水，启动搅拌器，自滴液漏斗缓慢加入混酸，利用加入的速度控制反应温度，维持在40—50 ℃。滴完后继续搅拌10min，再用60—65 ℃的热水浴搅拌30min，反应即基本完成。 a 滴加混酸：先慢后快 b 控制温度： 加料温度：40—50 ℃ 反应温度：60—65 ℃ 温度