{新}萃取精馏制无水乙醇实验.docVIP

实验16 萃取精馏实验 一．实验目的 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法； 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇； 了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。 二．实验原理 精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。 在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离。此时需采用其他精馏方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）,其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇—水能形成恒沸物（常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃），用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。 由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1（轻组分）和2（重组分）的相对挥发度可表示为 （2-16-1） 加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S则为 （2-16-2） 式中, ——加入溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；—— 加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。 一般把叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。越大，选择性越好。 三．实验装置流程和试剂 萃取精馏塔(塔2) 萃取精馏塔流程图见图2-16-2，实物图见图2-16-4。 图上部为冷凝器—回流头1，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5。 塔身由φ24/27耐热玻璃管制成，内装填φ2-3 θ网环。塔分三段：上部为溶剂回收段（填料层高100mm,教学实验可不装）2-1，中部为精馏段（填料层高700-800mm）2-2和下部为提馏段（填料层高300-400mm）2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带（7-1、7-2、7-3）保温。原料加料由原料加料管9-1，溶剂加料由溶剂加料管9-2，二者经计量泵，再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。 塔釜为500 ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物接受瓶4。塔釜用电热包8加热。 电热包8和电热带（7-1、7-2、7-3）加热量由数显温控仪配控温温度计控制。 本装置配有计算机数据采集和控制系统。可显示塔顶、塔中和塔釜温度及温度随时间变化曲线；可自动调节和控制电热包8和电热带（7-1、7-2、7-3）加热量。计算机数据采集和控制系统界面图见图2-16-5。 间歇精馏塔(塔1) 间歇精馏塔流程图见图2-16-1，实物图见2-16-4。 其主要部分同萃取精馏塔，但其构件较简单，塔身只有一段，填料层高1200 mm，无塔 中进料口和塔中测温口，可用于溶剂回收。。 仪表控制面板 其排列如图2-16-3。 图2-16-3中, 最上一排为XMT-3000数字温度显示仪，显示各测量点温度；第二排为XMT-3000数字显示控温仪，用于控制电热包和塔身保温加热量；第三排电流表和第四排电流调节电位器，用于显示和调节加热电流；第五排为回流比调节器；最下一排为电源开关。 仪表柜右侧配有转子流量计F1和F2，可分别显示和控制塔2溶剂和原料的进料量。 实验试剂 乙醇 化学纯(纯度95%)； 乙二醇 化学纯(水含量0.3%) 蒸馏水 图 2-16-3 精馏装置仪表控制面板 图 2-16–4 特种精馏装置实物图 图2-16-5 精馏装置计算机数据采集和控制系统界面 5．实验设备安装及调试 A．安装(教学实验由教师预先准备好) （1） 向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入φ2-3 θ网环填料，注意填料要紧密堆积。给玻璃套管缠电热带（每段套管缠1根）。