高效液相色谱与气相色谱在中药检验中的应用(刘军玲)概述.ppt

气相色谱应用-农药残留 气相色谱应用-农药残留 农残一般分析程序 气相色谱应用-农药残留 中药中农残的测定 气相色谱应用-农药残留 提取 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 净化 气相色谱应用-农药残留 中国2010年版农药残留中需注意的几个关键点 气相色谱应用-农药残留 气相色谱应用-农药残留 1、丙酮、二氯甲烷最好使用色谱级，如无条件，用重蒸液 2、石油醚需重蒸，也可用色谱级正己烷代替。 3、减压浓缩至近干 4、无水硫酸钠加15g左右 气相色谱应用-农药残留 两种工作中摸索的色谱条件： 色谱条件1：色谱柱：毛细管柱，牌号：DB-1701；柱长：30m，内径：0.32mm；液膜厚度：0.25μm；载气：氮气，流量：2.0ml/min；进样方式：不分流；进样口温度：240℃；检测器：ECD，检测器温度：300℃；柱温：程序升温，初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升至220℃，再以每分钟5℃的速率升至250℃，保持20分钟。 气相色谱应用-农药残留 色谱条件2： 气相色谱应用-农药残留 色谱图比较： 气相色谱应用-农药残留 色谱图比较： 气相色谱应用-农药残留 处理方式： 1、提取溶剂 2、无水硫酸钠的量 3、衬管的更换 气相色谱应用-农药残留 气相色谱应用-农药残留 Kurt Potter Trends in IT Spending and Multisourcing – Keys to Sourcing Success These materials can be reproduced only with official approval from Gartner. Such approvals must be requested via e-mail — quote.requests@. 气相色谱—进样方式 气相色谱—进样方式 气相色谱—进样方式 气相色谱—进样方式 什么是不分流进样 气相色谱—进样方式 什么是不分流进样 气相色谱—进样方式 不分流进样的操作要点 气相色谱—进样方式 GC进样方式 气相色谱—进样方式 GC进样方式 气相色谱—进样方式 GC进样方式 气相色谱——固定相 气相色谱的固定相 气相色谱气相色谱——固定相 毛细管柱管材 气相色谱气相色谱——固定相 毛细管柱固定相 气相色谱——固定相 毛管柱固定相 气相色谱——固定相 固定相的选择 气相色谱—色谱柱的选择 色谱柱的选择 气相色谱—色谱柱的选择 柱内径、长度、膜厚选择 气相色谱 气相色谱 气相色谱 毛细管柱流量的设定 气相色谱-检测器 常用检测器 气相色谱-检测器 FID检测器 气相色谱-检测器 FID检测器注意事项 气相色谱-检测器 ECD检测器 气相色谱-检测器 ECD检测器 气相色谱-检测器 ECD检测器注意事项 气相色谱-检测器 FPD检测器 气相色谱-检测器 FPD检测器注意事项 气相色谱-检测器 FTD检测器 气相色谱-检测器 TCD检测器 气相色谱-检测器 TCD检测器 气相色谱-检测器 TCD检测器注意事项 气相色谱应用-农药残留 高效液相色谱—常见故障分析 1. 色谱峰问题－双峰或肩峰 －进样量或样品浓度过大 －保护柱或色谱柱进口堵塞 －柱头塌陷 高效液相色谱—常见故障分析 2、色谱峰问题－前伸峰 －进样量或样品浓度过大 －溶解样品的溶剂相对于流动相太强 －保护柱或色谱柱污染或失效 高效液相色谱—常见故障分析 色谱峰问题－保留时间不稳定 －系统不稳定或未达化学平衡 －泵压力不稳（泵头里有气泡） －进样体积过大或样品浓度过大 －温度波动 －流动相混合不均匀 －系统渗漏 高效液相色谱—常见故障分析 系统压力问题－压力高 流动相粘度大，流速高 －管路或色谱柱堵塞（减小死体积，管路细） －压力传感器问题 高效液相色谱—常见故障分析 系统压力问题－压力低或没有压力 －泵未正确排气（泵头有气泡） －溶剂入口过滤头堵 －入口管路中有空气 －系统有渗漏 高效液相色谱—常见故障分析 流路基线噪音问题 基线噪音大，基线漂移： －紫外灯光源能量不够 －流动相脱气不完全 －系统中有渗漏 －检测器未正确接地 －有迟流出的组分 高效液相色谱—举例 枳壳 基线噪音大，基线漂移： 1、取样 取本品粗粉0.2g，关注点粗粉的要求：指全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末。 2、称量