大气中二氧化硫的分析[精选].pptVIP

1、大气中二氧化硫的测定方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法2、水质总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法3、牛奶的有机卤族化合物测定中子活化分析法 湘潭大学化工学院 段正康 概述 二氧化硫（SO2）是污染大气的主要有害物质，主要来源于发电厂、化工厂排放的气体以及汽车排放的尾气。室内空气质量国家标准：(SO2)一小时均值为0.50 mg/m3，日平均最高容许浓度值为0.15 mg/m3。 中华人民共和国国家标准? GB/T 16128─1995 standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas-Formaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method 空气样品的采样方法 空气样品的采样方法 (一)根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和分析方法的灵敏度，选用不同的采集方法： 1. 浓缩法 由于空气中有害物质的含量较低，为了达到分析方法的灵敏度的要求，需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定。 2. 集气法 当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，则采少量样品进行分析。 空气样品的采样方法 (二)采样装置及采样方法 1. 采样装置 大气采样器 吸收管 2. 采样方法 (1) 采样高度应位于呼吸带 (2) 采样现场应在污染区的下风带 (3) 详细记录采样点周围环境，准确测量和记录气温、气压，以供计算 二氧化硫的测定原理 大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量。 样品及标准溶液的配制 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。 吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中， 移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。 样品及标准溶液的配制 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。 样品及标准溶液的配制 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入 250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。 注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。 二氧化硫标准溶液 二氧化硫标准贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na) 溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。 溶液需放置2 ～3h后标定其准确浓度。标定方法同 GB 8913附录B。按标定计算的结果， 立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。 二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液，贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存 3 天。 分析仪器与设备 仪器与设备 吸收管:普通型多孔玻板吸收管，可装 10mL吸收液，用于30～60min采样； 大型多孔玻板吸收管可装 50mL吸收液，用于 24h采样。 空气采样器:流量范围0.1～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5％。 具塞比色管:25mL。 分光光度计:用 100mm比色皿，在波长 570nm处测吸光度。 恒温水浴(0～40℃):要求可控制温度误差±1℃。 可调定量加液器: 5mL，加液管口内径? 1.5～2mm。 样品采集 采样 30～60min样品 用普通型多孔玻板吸收管，内装 8mL吸收液，以0.5L/min流量，